GB/T 11909-1989水質(zhì)銀的測定3,5-Br2-PADAP分光光度法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 11909-1989 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《水質(zhì) 銀的測定 3,5-Br2-PADAP分光光度法》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用3,5-二溴-2-吡啶基偶氮間苯二酚（3,5-Bromine-2-pyridylazo-5-(3-carboxyphenyl)-rhodamine，簡稱3,5-Br2-PADAP）作為顯色劑，通過分光光度法測定水體中銀離子含量的方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水以及經(jīng)過適當(dāng)預(yù)處理的其他水樣中銀含量的測定。測定范圍通常為0.02毫克/升至0.6毫克/升，通過適當(dāng)?shù)南♂尰蚋患椒?，可擴(kuò)大測定范圍。

原理

該方法基于銀離子與3,5-Br2-PADAP在酸性介質(zhì)中形成穩(wěn)定的紅色絡(luò)合物，其最大吸收波長位于576納米附近。通過測量該絡(luò)合物的吸光度，依據(jù)朗伯-比爾定律，可以計(jì)算出水樣中銀離子的濃度。

試劑與材料

• 3,5-Br2-PADAP溶液：需按照一定濃度配制。
• 鹽酸溶液：用于調(diào)節(jié)水樣的pH值。
• 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和校準(zhǔn)儀器。
• 還原劑：如硫代硫酸鈉，用于將樣品中可能存在的高價(jià)銀還原為銀離子。

采樣與前處理

• 采集的水樣應(yīng)盡快分析，或保存于聚乙烯瓶中冷藏以防變質(zhì)。
• 必要時(shí)，通過過濾或消解去除干擾物質(zhì)。

測定步驟

1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：使用不同濃度的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液與3,5-Br2-PADAP反應(yīng)，測定各自的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2. 樣品處理：將適量的水樣調(diào)整至適宜pH值后，加入還原劑（如有需要），再加入3,5-Br2-PADAP溶液，充分混勻并靜置一定時(shí)間以完成顯色反應(yīng)。
3. 測定吸光度：使用分光光度計(jì)，在最大吸收波長576納米處測定樣品溶液的吸光度。
4. 計(jì)算：根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，將樣品的吸光度轉(zhuǎn)換為銀的濃度。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的數(shù)據(jù)要求，以確保測定結(jié)果的可靠性。同時(shí)，通過與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品對比，評估方法的準(zhǔn)確度。

儀器與設(shè)備

• 分光光度計(jì)：需具備在可見光區(qū)域測量的能力。
• 精密玻璃器皿：如容量瓶、移液管等，用于溶液的準(zhǔn)確配制和轉(zhuǎn)移。

注意事項(xiàng)

• 實(shí)驗(yàn)過程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如pH值、反應(yīng)時(shí)間和溫度，以減少測量誤差。
• 注意消除可能的干擾因素，如某些金屬離子的存在可能影響測定結(jié)果，必要時(shí)采取掩蔽措施。

此標(biāo)準(zhǔn)為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行水質(zhì)中銀含量測定提供了一套詳細(xì)的操作流程和質(zhì)量控制要求，確保了檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。

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