標準解讀
GB/T 12687.2-1990 是一項中國國家標準,規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中氯含量的測定方法,采用的是汞量法。這項標準詳細闡述了實驗所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測定過程以及結(jié)果計算方法,旨在為相關(guān)行業(yè)提供統(tǒng)一、準確的檢測手段,確保農(nóng)用硝酸稀土產(chǎn)品質(zhì)量與安全。
標準內(nèi)容概覽如下:
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范圍:明確了該標準適用于農(nóng)用硝酸稀土產(chǎn)品中氯元素含量的測定。
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規(guī)范性引用文件:列出了實施該標準時所依據(jù)或參考的其他相關(guān)標準和文件。
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術(shù)語和定義:雖然此部分可能較簡短或未單獨列出,但涉及的標準操作和專業(yè)術(shù)語在此應(yīng)有明確說明。
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原理:解釋了汞量法的基本原理,即利用氯離子與汞形成難溶于水的氯化汞沉淀,通過定量加入的汞鹽與樣品中氯反應(yīng)后剩余的汞鹽進行滴定,從而計算出樣品中的氯含量。
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試劑和材料:詳述了實驗中所需各種試劑的規(guī)格、純度及配制方法,包括標準氯化鈉溶液、硝酸、硫酸、氯化汞等。
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儀器:列舉了完成測定所需的實驗室設(shè)備,如分析天平、滴定管、容量瓶、電熱板等。
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樣品的采集與處理:描述了如何正確采集樣品并進行必要的預(yù)處理,以確保測試結(jié)果的代表性。
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測定步驟:
- 樣品溶液的制備:按照規(guī)定方法稱取適量樣品,用酸溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶中。
- 氯化物的沉淀與分離:向樣品溶液中加入過量的汞鹽溶液,充分反應(yīng)后,過濾分離出氯化汞沉淀。
- 殘余汞的滴定:使用合適的標準溶液(如硫代硫酸鈉)對過濾后的溶液中剩余的汞進行滴定,直至終點。
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結(jié)果計算:根據(jù)滴定消耗的標準溶液的體積和濃度,結(jié)合反應(yīng)的化學(xué)計量比,計算出樣品中氯的含量。
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精密度與允許誤差:提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,作為評價測定結(jié)果一致性和準確性的指標。
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試驗報告:指明了測試報告應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測試方法、測定結(jié)果及執(zhí)行人員等。
該標準通過上述詳細規(guī)定,為農(nóng)用硝酸稀土中氯含量的精確測定提供了科學(xué)依據(jù)和技術(shù)指導(dǎo),有助于保證分析結(jié)果的可靠性和可比性。
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文檔簡介
UDC661.56:631.81.095:543.06H14中華人民共和國國家標準GB/T12687.2-90農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法汞量法測定氯含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculture-Determinationofchlorinecontent--Mercurimetricmethod1990-12-30發(fā)布1992-01-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標準農(nóng)用硝酸稀土化學(xué)分析方法GB/T12687.2-90汞量法測定氯含量Chemicalanalysisofnitrateofrareearthforagriculhre-Determinationofchlorinecontent-Mercurimetricmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標準規(guī)定了農(nóng)用硝酸稀土中氯含量的測定方法,本標準適用于農(nóng)用硝酸稀土中氯含量的測定,測定范圍:0.1%~5%。2引用標準GB1.4標準化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標準編寫規(guī)定GB1467怡金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標準的總則及一般規(guī)定3方法原理試料用硝酸溶解,在微酸性溶液中,用強電離的硝酸汞標準滴定溶液將氯離子轉(zhuǎn)化為弱電離的氯化汞。過量的汞離子與二苯偶氮礁酰胖生成紫紅色絡(luò)合物指示終點。以消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積計算氯的含量。4試劑4.1硝酸(1+1)。4.2銷酸(3十47)43氫氧化鈉溶液(2008/L)氫氧化鈉溶液(408/L)4.5氯標準財存溶液:稱取1.64858預(yù)先在500~600℃灼燒至恒重的基準氯化鈉,置于100mL燒杯中,加水溶解,移入100m容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勺。此溶液1mL含10me氯。4.6氯標準溶液:移取25.00mL氯標準存溶液(4.5)于250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾.此溶液1mL含1mg氯。4.7硝酸汞標準滴定溶液(oHE(NO.)?!?.5H.O~0.015mal/L)。4.7.1配制:稱取2.3g硝酸汞CHg(NO.)z·0.5H.O】,置于250mL燒杯中,加入7mL硝酸(4.1)、100mL水溶解(必要時過濾),移入棕色瓶中,用水稀釋至約1000mL,混勺。4.7.2標定:移取三份10.00mL氯標準溶液(4.6),分別置于250m三角瓶中,加入100mL水和2~3滿溴酚藍指示劑(4.8),滴加硝酸(4.2)至溶液由藍變黃,再過量2~10滴,加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示劑(4.9),以硝酸汞標準滴定溶液(4.7)滴定到溶液由黃色變?yōu)樽霞t色,即為終點。平行標定所消耗硝酸汞標準滴定溶液(4
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