標準解讀

《GB/T 13081-1991 飼料中汞的測定方法》是中國關于飼料中汞含量檢測的一項國家推薦性標準。該標準詳細規(guī)定了使用冷原子吸收光譜法來測定飼料中總汞含量的具體操作步驟、所需儀器設備、試劑與材料、測定原理、樣品處理方法以及結果計算和精密度要求等內(nèi)容。以下是標準的主要內(nèi)容概述：

標準適用范圍

本標準適用于各類配合飼料、單一飼料原料及添加劑中總汞含量的測定?？偣ㄓ袡C汞和無機汞。

測定原理

利用樣品在酸性條件下消解后，汞轉(zhuǎn)化為二價汞離子（Hg2?），隨后在還原劑作用下轉(zhuǎn)化為原子態(tài)汞（Hg）。通過冷原子吸收光譜儀，測量由汞原子蒸氣對特定波長紫外線的吸收程度，以此來定量分析飼料中汞的含量。

儀器設備

主要包括冷原子吸收光譜儀、消化設備、氮吹儀、天平等，要求儀器需定期校準以確保測量準確性。

試劑與材料

規(guī)定了所需的各種化學試劑，如鹽酸、硝酸、高錳酸鉀等，及其純度要求；同時，還列出了必要的實驗用水規(guī)格和其他輔助材料。

樣品處理

  • 樣品制備：將飼料樣品粉碎、混勻后，按照規(guī)定方法準確稱取適量試樣。
  • 消解：采用濕法消解技術，通常在強酸環(huán)境中加熱處理，使樣品中的汞釋放出來。
  • 還原：處理后的溶液加入還原劑，如鹽酸羥胺，將汞離子還原為原子態(tài)汞。
  • 富集與測量：利用特定裝置將生成的汞蒸氣導入冷原子吸收光譜儀進行測定。

結果計算與精密度

根據(jù)標準曲線或標準樣品的吸光度，計算出試樣中汞的濃度。同時，標準對重復性和再現(xiàn)性的精密度提出了具體要求，確保不同實驗室間結果的一致性。

注意事項

雖然直接總結被避免，但需要強調(diào)的是，在執(zhí)行該標準時，操作者應嚴格遵循安全規(guī)范，注意個人防護，防止汞蒸汽的吸入和環(huán)境污染。此外，實驗過程中的質(zhì)量控制措施至關重要，以確保檢測結果的準確性和可靠性。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 13081-2006
  • 1991-07-16 頒布
  • 1992-04-01 實施
?正版授權
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文檔簡介

UDC636.085B20中華人民共和國國家標準GB13081-91飼料中汞的測定方法Methodfordeterminationofmercuryinfeeds1991-07-16發(fā)布1992-04-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準飼料中汞的測定方法GB13081-91Methodfordeterminationofmercuryinfeeds1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了飼料中汞的測定方法本標準適用于各類飼料中汞的測定。原理在原子吸收光譜中，汞原子對波長為253.7nm的共振線有強烈的吸收作用。試樣經(jīng)硝酸-硫酸消化使汞轉(zhuǎn)為離子狀態(tài)，在強酸中，氯化亞錫將汞離子還原成元素汞，以干燥清潔空氣為載體吹出，進行冷原子吸收，與標準系列比較定量。試劑和溶液除特殊規(guī)定外，本標準所用試劑均為分析純，水為重蒸館水或相應純度的水。3.1硝酸(GB626)。3.2硫酸(GB625)。3.330%氯化亞錫溶液：稱取30g氯化亞錫(GB638)，加少量水，再加2mL硫酸(3.2)使溶解后，加水稀釋至100mL，放置冰箱備用。3.4混合酸液;量取10mL硫酸(3.2)，加入10mL硝酸(3.1），饅慢倒入50mL水中，冷后加水稀釋至100mL。3.5汞標準備液：準確稱取干燥器內(nèi)干燥過的二氯化汞0.1354g,用混合酸液(3.4)溶解后移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勾，此溶液每毫升相當于1mg汞，冷藏備用。3.6汞標準工作液：吸取1.0mL汞標準見備液(3.5)，置于100mL容量瓶中，加混合酸液(3.4)稀釋至刻度，此溶波每毫升相當于10件g汞。再吸取此液1.0mL,置于100mL容量瓶中，加混合酸液(3.4)稀釋至刻度，此溶液每廷升相當于0.1g汞，臨用時現(xiàn)配。4儀器、設備4.1分析天平:感量0.0001g.A.2實驗室用樣品粉碎機或研缽.4.3消化裝置。4.4測汞儀。4.5三角燒瓶：250mL。4.6容量瓶：100mL。4.7還原瓶

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