標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13293.1-1991 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用催化示波極譜法來測定高純陰極銅中硒和碲含量的化學(xué)分析方法。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了分析過程、所需試劑、儀器設(shè)備、操作步驟、計(jì)算方法以及對(duì)測定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種統(tǒng)一、可靠的方法來精確測定高純陰極銅材料中的痕量硒和碲元素。
標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽:
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范圍:明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中硒和碲質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定,測定范圍一般覆蓋從微量到較低百分比的濃度水平。
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規(guī)范性引用文件:列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻(xiàn),確保測試方法的標(biāo)準(zhǔn)化和一致性。
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術(shù)語和定義:雖然許多標(biāo)準(zhǔn)包含這一部分,但具體到此標(biāo)準(zhǔn),可能直接進(jìn)入技術(shù)描述,因?yàn)榇呋静O譜法作為一個(gè)成熟技術(shù),其基礎(chǔ)術(shù)語在電化學(xué)領(lǐng)域內(nèi)已有共識(shí)。
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原理:闡述了催化示波極譜法的基本原理,即通過在電解過程中施加電壓脈沖,利用待測元素在電極表面的電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的電流峰進(jìn)行定量分析。在特定條件下,加入催化劑可以增強(qiáng)反應(yīng)信號(hào),提高檢測靈敏度,從而精確測定硒和碲的含量。
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試劑與材料:詳細(xì)列出了所有必需試劑的規(guī)格、純度要求及制備方法,包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法,確保實(shí)驗(yàn)的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
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儀器設(shè)備:描述了執(zhí)行該分析方法所必需的儀器設(shè)備,特別是示波極譜儀的配置要求,確保測量條件的一致性。
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樣品處理:提供了采樣、試樣的前處理步驟,如必要時(shí)的溶解、凈化等,以消除干擾因素,準(zhǔn)備適合分析的狀態(tài)。
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分析步驟:詳細(xì)步驟指導(dǎo)如何進(jìn)行測定,包括電解液的配制、電極的準(zhǔn)備、儀器參數(shù)設(shè)置、樣品分析流程等。
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計(jì)算:說明了根據(jù)測得的電流峰高度或面積,結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)曲線或校正因子,計(jì)算出樣品中硒和碲的實(shí)際含量的具體方法。
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精密度和準(zhǔn)確度:通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)展示了該方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性,以及與認(rèn)可參考方法比較的回收率試驗(yàn)結(jié)果,驗(yàn)證了方法的有效性。
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試驗(yàn)報(bào)告:指明了分析報(bào)告中應(yīng)包含的信息,如樣品信息、測試條件、測定結(jié)果及必要的試驗(yàn)細(xì)節(jié),以保證結(jié)果的可追溯性。
此標(biāo)準(zhǔn)的制定為高純陰極銅生產(chǎn)、科研及質(zhì)量控制等領(lǐng)域提供了統(tǒng)一的檢測手段,有助于確保材料品質(zhì)滿足特定應(yīng)用需求。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 5121.24-2008
- 1991-12-14 頒布
- 1992-10-01 實(shí)施
文檔簡介
UDC669.3:543.06H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13293.1-91高純陰極銅化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定硒、硫量Higherpuritycoppercathode-Determinationofseleniumandtellurumcontents-Catalyticoscillopolarographicmethod1991-12-14發(fā)布1992-10-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)高純陰極銅化學(xué)分析方法催化示波極譜法測定硒、確量GB/T13293.1-91Higherpuritycoppercathode-Determinationorseleniumandtellurumcontents-Catalyticoscillopolarographicmethod主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純陰極銅中硒、硫含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中硒、帝含量的測定。測定范圍:0.00005%~0.0003%2引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定方法原理試料用硝酸溶解,在鹽酸介質(zhì)中,用次亞磷酸鈉將四價(jià)硒、確還原為單體,以砷作載體共沉淀富集微量硒、硫與基體銅分離。單體砷、硒和確用高氯酸-硝酸溶解。在亞硫酸鈉-高碘酸鉀的氮性底液中,硒能產(chǎn)生靈敏的吸附催化波,于-0.60V起始陰極化掃描,進(jìn)行硒的導(dǎo)數(shù)示波極譜測定。在高氯酸-氯化鈉-四氯化碳底液中,確能產(chǎn)生靈敏的吸附催化波,于-0.60V起始陰極化掃描,進(jìn)行硫的導(dǎo)數(shù)示波極譜測定一試劑4.1四氯化碳4.2歡亞磷酸鈉。4.3硝酸(p1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純、4.4高氯酸(p1.67g/mL),優(yōu)級(jí)純。4.5氫溴酸(p1.488/mL),優(yōu)級(jí)純。4.6鹽酸(1+1。4.7硝酸(1+1).4.8高氯酸(1十1)4.9高氯酸(1十7)4.10次亞磷酸鈉-鹽酸混合洗液:每升洗液中含10g次亞磷酸鈉(4.2)和50mL鹽酸(p1.19g/mL)。4.11亞硫酸鈉溶液(200g/L)。4.12氯化鈉溶液(200g/L)。4.13砷溶液:稱取2.6g三氧化二砷,置于100mL燒杯中,加入15
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