GB/T 13293.4-1991高純陰極銅化學(xué)分析方法5-Br-PADAP分光光度法測定銻量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13293.4-1991 是一項中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了高純陰極銅中銻含量的測定方法，采用5-Br-PADAP分光光度法進(jìn)行。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的具體闡釋：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純陰極銅中微量銻的定量分析，通過化學(xué)處理和分光光度計測量，來準(zhǔn)確測定樣品中銻元素的濃度。

關(guān)鍵術(shù)語解析

• 高純陰極銅：指純度極高，用于電子、通訊等領(lǐng)域，其雜質(zhì)含量極低的銅材料。
• 5-Br-PADAP：全稱為5-溴-2-(對羥基苯偶氮)二乙基苯胺，是一種有機顯色劑，與銻離子形成穩(wěn)定的有色配合物，便于光譜檢測。
• 分光光度法：一種基于物質(zhì)吸收或發(fā)射光譜特性進(jìn)行定量分析的方法，通過測量特定波長下的吸光度來確定待測物質(zhì)的濃度。

測定步驟概述

1. 樣品準(zhǔn)備：首先，將高純陰極銅樣品經(jīng)過適當(dāng)處理，如酸溶解，以將銻轉(zhuǎn)化為可溶性形態(tài)。
2. 消解與富集：使用化學(xué)試劑對樣品溶液進(jìn)行處理，可能包括氧化、還原或沉淀等步驟，目的是消除干擾元素并富集銻。
3. 顯色反應(yīng)：在適宜條件下，向處理后的溶液中加入一定量的5-Br-PADAP顯色劑，銻離子與其反應(yīng)生成具有特定吸收特性的有色絡(luò)合物。
4. 分光光度測定：將顯色后的溶液置于分光光度計中，選定最佳吸收波長（通常預(yù)先通過吸收光譜掃描確定），測量吸光度。
5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制與計算：事先制備一系列已知銻濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同樣處理后測定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)樣品溶液的吸光度，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得對應(yīng)的銻濃度。

注意事項

• 在整個分析過程中，需嚴(yán)格控制實驗條件，如pH值、反應(yīng)時間、溫度等，以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性與重復(fù)性。
• 為減少干擾，可能需要采取措施去除其他可能影響測定的金屬離子。
• 精密度和準(zhǔn)確度驗證是必不可少的步驟，通過平行試驗和回收率實驗來評估方法的可靠性。

該標(biāo)準(zhǔn)提供了詳細(xì)的操作步驟、所需試劑與儀器、質(zhì)量控制要求及安全注意事項，旨在為高純陰極銅中銻含量的測定提供一個統(tǒng)一、準(zhǔn)確的方法。

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