標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 13747.19-1992 是一項(xiàng)中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了使用二安替比林甲烷分光光度法來測定鋯及鋯合金中鈦含量的具體化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測定過程、計(jì)算方法以及對測定結(jié)果的精密度和允許偏差要求,旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的鈦含量檢測手段。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的展開說明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯及鋯合金材料中鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定范圍內(nèi)的測定。通過分光光度計(jì)測量二安替比林甲烷與鈦形成的有色絡(luò)合物的吸光度,進(jìn)而定量分析鈦的含量。
實(shí)驗(yàn)試劑與材料
- 二安替比林甲烷溶液:作為顯色劑,與鈦反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
- 鹽酸、硝酸:用于樣品的消解,確保鈦元素充分釋放。
- 其他輔助試劑:如氨水用于調(diào)節(jié)pH值,以利于反應(yīng)進(jìn)行。
儀器設(shè)備
- 分光光度計(jì):用于測量溶液的吸光度,是關(guān)鍵儀器。
- 高溫爐、燒杯、容量瓶:用于樣品的處理和溶液的配制。
樣品處理與測定步驟
- 樣品預(yù)處理:將鋯合金樣品經(jīng)過適當(dāng)破碎、稱重后,采用混合酸(如鹽酸和硝酸)進(jìn)行消解,直至完全溶解。
- 顯色反應(yīng):向消解后的溶液中加入適量二安替比林甲烷溶液,在特定條件下(如適宜的pH值和溫度)反應(yīng)一段時(shí)間,形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
- 測量吸光度:將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中,使用分光光度計(jì)在選定的波長下測量吸光度。
- 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線:預(yù)先用已知濃度的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同樣處理,得到一系列吸光度值,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
結(jié)果計(jì)算
根據(jù)測得的吸光度,利用標(biāo)準(zhǔn)曲線查找到對應(yīng)的鈦濃度,結(jié)合樣品處理過程中的稀釋倍數(shù)等因素,計(jì)算出樣品中鈦的實(shí)際含量。
精密度與允許偏差
標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出重復(fù)性限和再現(xiàn)性限,即在相同條件下重復(fù)測定結(jié)果的最大允許差異,以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。
注意事項(xiàng)
雖然未直接要求總結(jié),但理解該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需注意遵循所有操作步驟的精確性,確保實(shí)驗(yàn)室條件控制,以及正確執(zhí)行質(zhì)量控制措施,以獲得準(zhǔn)確的測定結(jié)果。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13747.19-2017
- 1992-11-05 頒布
- 1993-06-01 實(shí)施
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GB/T 13747.19-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷分光光度法測定鈦量-免費(fèi)下載試讀頁文檔簡介
UDC546.831.062H14中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T13747.19-92錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷分光光度法測定鈦量Zirconiumandzirconiumalloys-Determinationoftitaniumcontent-Diantipyrylmethanespectrophotometricmethod1992-11-05發(fā)布1993-06-01實(shí)施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)及錯(cuò)合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷分光光度法測定鈦量GB/T13747.19-92ZirconiumandzirconiumalloysDeterminationoftitaniumcontent-Diantipyryimethanespectrophotometricmethod主題內(nèi)客與適用范圖本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錯(cuò)及錯(cuò)合金中鈦含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于錯(cuò)及鰭合金中鈦含量的測定。測定范圍:0.0020%~0.025%。引用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB14677泊金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729泊金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則方法原理試料用硫酸-硫酸銨分解,用草酸掩蔽錯(cuò)、抗壞血酸掩蔽鐵,在鹽酸和硫酸介質(zhì)中,鈦與二安替比林甲烷生成黃色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長430nm處測量其吸光度。4試劑4.1硫酸銨、4.2硫酸(p1.84g/mL)。4.3)鹽酸(p1.19g/mL)。4.4過過氧化氫(30%,市售)。4.5碗酸(1十1)。4.6筑酸(1十19)4.7鹽酸(1十11)。4.8草草酸溶液(100g/L)。4.9抗壞血酸溶液(100g/L),用時(shí)現(xiàn)配。4.10二安替比林甲烷溶液(100g/L):稱取10g二安替比林甲燒溶于100mL鹽酸(4.7)中。4.11鈦標(biāo)準(zhǔn)財(cái)存溶液:稱取1.0000g金屬鈦,用50mL硫酸(4.5)加熱溶解,滴加過氧化氫(4.4)氧化至無色,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用硫酸(4.6)稀釋至刻度,混勾。此溶液1mL含1mg鈦。4.12鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液;移取10.0mL鈦標(biāo)準(zhǔn)則存溶液(4.11)于1000mL容量瓶中,用硫酸(4.6)稀釋至刻度,
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