GB/T 13747.19-1992鋯及鋯合金化學(xué)分析方法二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鈦量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 13747.19-1992 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用二安替比林甲烷分光光度法來測(cè)定鋯及鋯合金中鈦含量的具體化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實(shí)驗(yàn)所需試劑、儀器設(shè)備、樣品處理步驟、測(cè)定過程、計(jì)算方法以及對(duì)測(cè)定結(jié)果的精密度和允許偏差要求，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的鈦含量檢測(cè)手段。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的展開說明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯及鋯合金材料中鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在一定范圍內(nèi)的測(cè)定。通過分光光度計(jì)測(cè)量二安替比林甲烷與鈦形成的有色絡(luò)合物的吸光度，進(jìn)而定量分析鈦的含量。

實(shí)驗(yàn)試劑與材料

• 二安替比林甲烷溶液：作為顯色劑，與鈦反應(yīng)生成有色絡(luò)合物。
• 鹽酸、硝酸：用于樣品的消解，確保鈦元素充分釋放。
• 其他輔助試劑：如氨水用于調(diào)節(jié)pH值，以利于反應(yīng)進(jìn)行。

儀器設(shè)備

• 分光光度計(jì)：用于測(cè)量溶液的吸光度，是關(guān)鍵儀器。
• 高溫爐、燒杯、容量瓶：用于樣品的處理和溶液的配制。

樣品處理與測(cè)定步驟

1. 樣品預(yù)處理：將鋯合金樣品經(jīng)過適當(dāng)破碎、稱重后，采用混合酸（如鹽酸和硝酸）進(jìn)行消解，直至完全溶解。
2. 顯色反應(yīng)：向消解后的溶液中加入適量二安替比林甲烷溶液，在特定條件下（如適宜的pH值和溫度）反應(yīng)一段時(shí)間，形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
3. 測(cè)量吸光度：將顯色后的溶液轉(zhuǎn)移到比色皿中，使用分光光度計(jì)在選定的波長(zhǎng)下測(cè)量吸光度。
4. 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：預(yù)先用已知濃度的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同樣處理，得到一系列吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

結(jié)果計(jì)算

根據(jù)測(cè)得的吸光度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線查找到對(duì)應(yīng)的鈦濃度，結(jié)合樣品處理過程中的稀釋倍數(shù)等因素，計(jì)算出樣品中鈦的實(shí)際含量。

精密度與允許偏差

標(biāo)準(zhǔn)中會(huì)給出重復(fù)性限和再現(xiàn)性限，即在相同條件下重復(fù)測(cè)定結(jié)果的最大允許差異，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可靠性。

注意事項(xiàng)

雖然未直接要求總結(jié)，但理解該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需注意遵循所有操作步驟的精確性，確保實(shí)驗(yàn)室條件控制，以及正確執(zhí)行質(zhì)量控制措施，以獲得準(zhǔn)確的測(cè)定結(jié)果。

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