標準解讀

GB/T 13747.25-2017 是一項中國國家標準,規(guī)定了鋯及鋯合金中鈮含量的測定方法。該標準詳細介紹了兩種檢測技術:5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)。下面是標準內容的具體闡釋:

標準適用范圍

本標準適用于測定鋯及鋯合金材料中鈮元素的含量。這兩種檢測方法旨在為工業(yè)生產、科研以及質量控制等領域提供準確、可靠的鈮量測定手段。

5-Br-PADAP分光光度法

這是一種基于顏色反應的分析技術。5-Br-PADAP(5-溴-2-吡啶偶氮二苯胺)作為顯色劑,在一定條件下與鈮離子形成穩(wěn)定的有色絡合物。通過分光光度計測量該絡合物在特定波長下的吸光度,依據預先建立的標準曲線,可以定量計算出樣品中鈮的含量。此方法對樣品的前處理要求較高,需確保鈮完全溶解并去除可能的干擾物質。

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)

ICP-AES是一種先進的光譜分析技術,利用高溫電感耦合等離子體作為激發(fā)源,使樣品中的鈮原子或離子被激發(fā)至高能態(tài),當它們返回低能態(tài)時會發(fā)射出特征波長的光。通過檢測這些特征光譜線的強度,即可確定樣品中鈮元素的濃度。該方法具有靈敏度高、多元素同時分析的優(yōu)點,適合于復雜基體樣品的快速分析。

標準內容結構

標準文檔通常包含引言、范圍、規(guī)范性引用文件、術語和定義、原理、試劑與材料、儀器設備、樣品準備、分析步驟、結果計算、精密度和準確度、試驗報告等內容。每部分內容都詳細說明了如何正確執(zhí)行測試,以確保結果的準確性和可重復性。

注意事項

  • 在使用任一方法前,需驗證方法的適用性,尤其是針對特定類型的鋯合金樣品。
  • 實驗室應具備相應的質控措施,如定期校準儀器、使用標準參考物質進行比對等,以保證測試結果的可靠性。
  • 安全操作至關重要,尤其是在處理化學品和高溫等離子體設備時,必須遵守實驗室安全規(guī)程。


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....

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  • 現行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2017-09-29 頒布
  • 2018-04-01 實施
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GB/T 13747.25-2017鋯及鋯合金化學分析方法第25部分:鈮量的測定5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國國家標準

GB/T1374725—2017

.

鋯及鋯合金化學分析方法

第25部分鈮量的測定

:

5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合

等離子體原子發(fā)射光譜法

Methodsforchemicalanalysisofzirconiumandzirconiumalloys—

Part25Determinationofniobiumcontent—

:

2-5-bromo-2-ridlazo-5-diethlaminohenolsectrohotometrand

(pyy)ypppy

inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry

2017-09-29發(fā)布2018-04-01實施

中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T1374725—2017

.

前言

鋯及鋯合金化學分析方法擬分為部分

GB/T13747《》27:

第部分錫量的測定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法

———1:-;

第部分鐵量的測定二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———2:1,10-;

第部分鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———3:;

第部分鉻量的測定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分鋁量的測定鉻天青氯化十四烷基吡啶分光光度法

———5:S-;

第部分銅量的測定二甲基二氮雜菲分光光度法

———6:2,9--1,10-;

第部分錳量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鈷量的測定亞硝基鹽分光光度法

———8:R;

第部分鎂量的測定火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分鎢量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———10:;

第部分鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法

———11:;

第部分硅量的測定鉬藍分光光度法

———12:;

第部分鉛量的測定極譜法

———13:;

第部分鈾量的測定極譜法

———14:;

第部分硼量的測定姜黃素分光光度法

———15:;

第部分氯量的測定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法

———16:;

第部分鎘量的測定極譜法

———17:;

第部分釩量的測定苯甲酰苯基羥胺分光光度法

———18:;

第部分鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———19:;

第部分鉿量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導法

———21:/;

第部分氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法熱導法

———22:/;

第部分氮量的測定蒸餾分離奈斯勒試劑分光光度法

———23:-;

第部分碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法

———24:;

第部分鈮量的測定分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———25:5-Br-PADAP;

第部分合金及雜質元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———26:;

第部分痕量雜質元素的測定電感耦合等離子體質譜法

———27:。

本部分為的第部分

GB/T1374725。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協會提出

。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位西部金屬材料股份有限公司西北有色金屬研究院國標北京檢驗認證有限公

:、、()

司寶鈦集團有限公司廣東省工業(yè)分析檢測中心西部新鋯核材料科技有限公司

、、、。

本部分主要起草人李佗楊軍紅李娟楊平平祿妮李甜侯川雷小燕白煥煥張?zhí)戽踅?/p>

:、、、、、、、、、、、

惠泊寧

。

GB/T1374725—2017

.

鋯及鋯合金化學分析方法

第25部分鈮量的測定

:

5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合

等離子體原子發(fā)射光譜法

1范圍

的本部分規(guī)定了鋯及鋯合金中鈮含量的測定方法

GB/T13747。

本部分適用于海綿鋯鋯及鋯合金中鈮含量的測定方法一測定范圍方法二測

、。:0.20%~3.00%;

定范圍方法二為仲裁分析方法

:0.050%~3.00%。。

2方法一5-Br-PADAP分光光度法

21方法提要

.

試料用硫酸硫酸銨溶解在酒石酸和的存在下在酸性介質中鈮與生成有色

、,EDTA,5-Br-PADAP

絡合物于分光光度計波長處測量其吸光度

,610nm。

22試劑

.

除非另有說明在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑和實驗室二級水

,。

221硫酸銨

..。

222硫酸ρ

..(=1.84g/mL)。

223酒石酸溶液

..(240g/L)。

224酒石酸溶液

..(60g/L)。

225氨水

..(1+1)。

226硫酸

..(1+19)。

227乙二胺四乙酸二鈉溶液

..(EDTA)(20g/L)。

228吡啶偶氮二乙氨基苯酚乙醇溶液

..5-Br-PADAP[2-(5-Br-2-)-5-](0.3g/L)。

229鋯基體溶液稱取金屬鋯w于燒杯中加入硫酸銨

..:0.10g(Zr≥99.95%)100mL,1.0g(2.2.1),

硫酸加熱溶解冷卻后移入容量瓶中冷卻至室溫以水稀釋至刻度混勻

2.0mL(2.2.2),,,200mL,,,。

此溶液含鋯

1mL0.5mg。

2210鈮標準貯存溶液稱取五氧化二鈮w于鉑坩堝中加入焦硫酸

..:0.7153g(Nb205≥99.95%),10g

鉀于噴

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