GB/T 13748.4-2005鎂及鎂合金化學分析方法錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法

ICS77.120.20H12中華人民共和國國家標準GB/T13748.4-2005代替GB/T13748.2-1992鎂及鎂合金化學分析方法錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法Chemicalanalysismethodsofmagnesiumandmagnesiumalloys-Determinationofmanganesecontent-Periodatespectrophotometricmethod（NEQISO2353：1972、ISO809:1973、ISO810：1973）2005-07-26發(fā)布2006-01-01實施中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T13748.4—2005前本標準共分為19部分，包括20個元素的25項化學分析方法本標準是對GB/T13748.1～13748.10—1992的修訂，本次修訂主要有如下變化根根據新的國家標準GB/T3499—2003《原生鎂鍵》、GB/T5153—2004《變形鎂及鎂合金牌號和化學成分》、GB/T19078—2003《鑄造鎂合金鍵》以及相關的國際標準和國外標準的規(guī)定.本次修訂新增分析方法12項,其中增加了10個元素的分析方法，分別為：Sn(GB/T13748.2)、Li(GB/T13748.3)Y（GB/T13748.5)Ag（GB/T13748.6).Pb（GB/T13748.13)、Ca(GB/T13748.16)、K和Na(GB/T13748.17)、CI(GB/T13748.18)、Ti(GB/T13748.19)，以及錳含量的測定(GB/T13748.4的方法三）、高含量銅的測定(GB/T13748.12的方法二)、低含量鋅的測定(GB/T13748.15的方法二)。重重新起草了鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法測定鋁含量(GB/T13748.2的方法二)、重量法測定稀土含量（GB/T13748.8).對二甲苯酚橙分光光度法測定錯含量進行了修訂并擴展了測定范圍(GB/T13748.7)擴展了錳（GB/T13748.4的方法一）、鐵（GB/T13748.9)、硅（GB/T13748.10)、皺(GB/T13748.11)、銅(GB/T13748.12)、鎳(GB/T13748.14)等元素的測定范圍。《8-羥基隆啉分光光度法測定鋁含量》(GB/T13748.1的方法一)、《8-羥基隆啉重量法測定鋁含量》GB/T13748.1方法三)、高碘酸鹽分光光度法測定錳含量方法二》GB/T13748.4的方法二)、《火焰原子吸收光譜法測定鋅含量》GB/T13748.15)為編輯性整理后予以確認的方法本標準修訂后代替了GB/T4374—1984《鎂粉和鋁鎂合金粉化學分析方法》中的相關部分.即GB/T13748.9、GB/T13748.10、GB/T13748.12.GB/T13748.18分別代替GB/T4374.2-1984GB/T4374.3-1984、GB/T4374.1-1984、GB/T4374.5-1984.本標準共有7個部分的9項分析方法非等效采用國際標準,分別為：GB/T13748.1：NEQISO791:1973：-GB/T13748.4:NEQISO2353:1972、ISO809：1973、ISO810：1973；GB/T13748.8:NEQISO2355：1972GB/T13748.9:NEQISO792:1973：GB/T13748.10:NEQISO1975:1973GB/T13748.14：NEQISO4058:1977GB/T13748.15：NEQISO4194:1981本標準中采用國際標準的各部分,其標準名稱和標準文本結構為了與系列標準協(xié)調一致.均與所采用的國際標準不完全相同。本標準代替GB/T13748.1～13748.10—1992。本標準由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草。本標準由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、北京有色金屬研究總院、洛陽銅加工集團有限責任公

GB/T13748.4-2005司、撫順鋁廠、西南鋁業(yè)(集團)有限責任公司、東北輕合金有限責任公司起草。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋。本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：-GB/T13748.1~13748.10-1992.GB/T4374.1~4374.3-1984.GB/T4374.5-1984

GB/T13748.4—2005GB/T13748-2005共分為19部分,本部分為第4部分本部分包括方法一、方法二和方法三。本部分方法一非等效采用ISO2353:1972《鎂及鎂合金一含錯、稀土、社、銀的鎂合金中錳含量的測定一高碘酸鹽光度法》.是對GB/T13748.2—1992《鎂及鎂合金化學分析方法一高碘酸鹽分光光度法測定錳量》第一篇的修訂,測定范圍由0.1%～2.7%修訂為0.050%～2.70%.1SO2353:1972測定范圍為0.002%~0.2%。本部分方法二非等效采用ISO809:1973《鎂及鎂合金一介于0,01%～0.8%錳含量的測定一高碘酸鹽光度法》,是對GB/T13748.2—1992《鎂及鎂合金化學分析方法一高碘酸鹽分光光度法測定錳量》第二篇的重新確認,經試驗銅元素不干擾測定，并進行了編輯性整理。GB/T13748—1992沒有錳含量小于0.01%的測定方法。國際標準ISO810:1973規(guī)定了錳含量小于0.01%的測定方法。根據我國原生鎂鍵的實際質量水平，制定了方法三。方法三非等效采用ISO810:1973《鎂及鎂合金一小于0.01%錘含量的測定一高碘酸鹽光度法》.主要不同之處有：-將ISO810:1973中加入0.05g過硫酸銨和0.05g高碘酸鉀改為加入5mL硝酸；將ISO810:1973中加入0.5g高碘酸鉀改為加入10mL高碘酸鉀溶液(50g/L)-將ISO810:1973中在錐形瓶中溶樣、在砂浴上加熱和保溫改為在燒杯中溶樣,在電爐上加熱和保溫。本部分代替GB/T13748.2—1992。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口，本部分由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標準計量質量研究所負責起草本部分方法一和方法二由洛陽銅加工集團有限責任公司起草。本部分方法三由中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院起草本部分方法三由洛陽銅加工集團有限責任公司參加起草本部分方法一主要起草人：夏慶珠、王惠、劉愛菊。本部分方法二主要起草人：夏慶珠、王惠。本部分方法三主要起草人：郭永恒、劉戰(zhàn)偉、趙春芳本部分方法三主要驗證人：楊曉麗、姚巧萍、閣國慶。本部分由全國有色金屬標準化技術委員會負責解釋本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：GGB/T13748.2-1992.

GB/T13748.4—2005鎂及鎂合金化學分析方法錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法方法一1范圍本方法規(guī)定了鎂合金(含Zr.RE、Th和Ag)中錳含量的測定方法本方法適用于鎂合金(含Zr.RE、Th和Ag)中錘含量的測定。測定范圍：0.050%～2.70%。2！方法提要試料以硫酸溶解,在氟硼酸及硝酸存在下,用高碘酸鉀將錳(Ⅱ）氧化至錳(MI)。于分光光度計波長545nm處測量其吸光度、3試劑3.1高碘酸鉀3.2硝酸(ol.40g/mL)：煮沸3min～5min或通入二氧化碳氣流以除去氮的氧化物3.3硫酸（1十3）。34氟硼酸溶液(1+99):取10mL氟硼酸(40%)用水稀釋至1000mL.3.5去還原劑的水：將分析用水加熱煮沸.每升用10mL硫酸(3.3)酸化.加少許高碘酸鉀(3.1）.繼續(xù)煮沸約10min,冷卻。3.6亞硝酸鈉溶液(20g/L)：用時現(xiàn)配3.7錳標準存溶液：按3.7.1或3.7.2制備。3.7.1取適量電解錳Cr(Mn)>99.9%7置于盛有60mL～80mL硫酸(3.3)和約100mL水的燒杯中.搖動數分鐘，棄去酸溶液,以水洗滌數次.再用丙酮清洗1～2次。在100℃恒溫箱中烘干約2min.置于干燥器中冷卻。然后稱取1.0000g電解錳于400mL高形燒杯中，加40mL硫酸(3.3)溶解。加約80mL.水煮沸數分鐘.冷卻。移入1000mL容量瓶中.以水稀釋至刻度，混勺。此溶液1mL含1mg3.7.2稱取2.877g高錳酸鉀暨于400mL高形燒杯中，用約200mL水溶解，加