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文檔簡介
02二月2023微波萃取技術(shù)及其應(yīng)用微波微波是指頻率為300MHz-300GHz的電磁波是無線電波中一個有限頻帶的簡稱,即波長在1米(不含1米)到1毫米之間的電磁波是分米波、厘米波、毫米波的統(tǒng)稱。微波的性質(zhì)一、穿透性
微波比其它用于輻射加熱的電磁波,如紅外線、遠(yuǎn)紅外線等波長更長,因此具有更好的穿透性。微波透入介質(zhì)時,由于介質(zhì)損耗引起的介質(zhì)溫度的升高,使介質(zhì)材料內(nèi)部、外部幾乎同時加熱升溫,形成體熱源狀態(tài),大大縮短了常規(guī)加熱中的熱傳導(dǎo)時間,且在條件為介質(zhì)損耗因數(shù)與介質(zhì)溫度呈負(fù)相關(guān)關(guān)系時,物料內(nèi)外加熱均勻一致。
微波的性質(zhì)二、選擇性加熱
物質(zhì)吸收微波的能力,主要由其介質(zhì)損耗因數(shù)來決定。介質(zhì)損耗因數(shù)大的物質(zhì)對微波的吸收能力就強,相反,介質(zhì)損耗因數(shù)小的物質(zhì)吸收微波的能力也弱。物質(zhì)不同,產(chǎn)生的熱效果也不同。水分子屬極性分子,介電常數(shù)較大,其介質(zhì)損耗因數(shù)也很大,對微波具有強吸收能力。而蛋白質(zhì)、碳水化合物等的介電常數(shù)相對較小,其對微波的吸收能力比水小得多。因此,對于食品來說,含水量的多少對微波加熱效果影響很大。微波的性質(zhì)
三、熱慣性小
微波對介質(zhì)材料是瞬時加熱升溫,不存在“余熱”現(xiàn)象,極有利于自動控制和連續(xù)化生產(chǎn)的需要。微波萃取技術(shù)簡介
微波萃取(
microwave-assistedextraction,MAE)是微波技術(shù)與萃取技術(shù)相結(jié)合產(chǎn)生的新技術(shù),在萃取過程中用微波來提高萃取效率。
1986年,Ganzler等人用家用微波爐對土壤,種子中的有機(jī)物進(jìn)行了萃取。
90年代初,專用微波制備系統(tǒng)的出現(xiàn),促進(jìn)了微波萃取技術(shù)的快速發(fā)展和應(yīng)用。微波萃取原理它的原理是在微波場中,吸收微波能力的差異使得基體物質(zhì)的某些區(qū)域或萃取體系中的某些組分被選擇性加熱,從而使得被萃取物質(zhì)從基體或體系中分離,進(jìn)入到介電常數(shù)較小、微波吸收能力相對差的萃取劑中。微波萃取原理利用微波能作為熱源。不同物質(zhì)的介電常數(shù)不同,吸收微波能的能力不同,在微波場中,這種差異使萃取體系中的某些組分被選擇性的加熱,從體系中分離出來。Pare等提出了微波破壁的理論。吸收微波→細(xì)胞內(nèi)部溫度↑,→細(xì)胞內(nèi)部壓力超過細(xì)胞壁膨脹承受能力→細(xì)胞破裂→有效成分自由流出。微波破壁理論微波萃取與傳統(tǒng)熱萃取的區(qū)別
傳統(tǒng)的熱萃取方式
熱傳導(dǎo),熱輻射方式由外向內(nèi)進(jìn)行。熱源→容器→樣品微波萃取方式分子極化,離子導(dǎo)電方式直接對樣品加熱。熱源→樣品→容器
微波萃取與其它萃取技術(shù)的比較
優(yōu)點溶劑用量少,快速,可同時測多個樣品,設(shè)備簡單等。缺點
被萃取物質(zhì)必須對微波有吸收;萃取容器需要冷卻。
微波萃取特點升溫速度快加熱均勻選擇性好萃取效率高影響微波萃取的因素
萃取溶劑。
溫度和時間。樣品中水分或濕度的影響。溶液pH值的影響。
基體物質(zhì)的影響。微波萃取系統(tǒng)密閉式微波萃取系統(tǒng)(PMAE)開罐式聚焦微波萃取系統(tǒng)(FMAE)萃取罐溶劑靜態(tài)微波萃取系統(tǒng)動態(tài)微波萃取系統(tǒng)(DMAE)密閉式微波萃取系統(tǒng)(PMAE)可自動調(diào)節(jié)溫度,壓力。待測組分不易損失??赏瑫r處理多個樣品。密閉式微波萃取系統(tǒng)(PMAE)開罐式聚焦微波萃取系統(tǒng)(FMAE)只能實現(xiàn)溫度控制。一次處理的樣品數(shù)少。開罐式聚焦微波萃取系統(tǒng)(FMAE)微波萃取技術(shù)與分析檢測儀器的在線聯(lián)用微波萃取技術(shù)的應(yīng)用
在環(huán)境分析中的應(yīng)用。在化工分析中的應(yīng)用。在食品分析中的應(yīng)用。在生化分析中的應(yīng)用。在藥物分析中的應(yīng)用。在天然產(chǎn)物成分提取中的應(yīng)用。在環(huán)境分析中的應(yīng)用
對土壤,沉積物和水中各種污染物的萃取。萃取對象:有機(jī)污染物:多環(huán)芳烴(PAHs),多氯聯(lián)苯(PCBs),石油烴(PHs),鄰苯二甲酸酯,酚類,苯等。重金屬,有毒元素及其化合物:錫,汞,砷,鉛。農(nóng)藥殘留:殺蟲劑,除草劑。
在化工分析中的應(yīng)用
在石油化工中,用于對聚合物及其添加物進(jìn)行過程監(jiān)控和質(zhì)量控制。萃取對象:聚對苯二酸-乙二醇(PET)薄膜中的低聚物。聚烯烴中的添加劑。
在天然產(chǎn)物成分提取中的應(yīng)用生物堿類黃酮類蒽醌類皂苷類有機(jī)酸類多糖類揮發(fā)油MAE在植物提取中的應(yīng)用
最早的報道來自1986年,匈牙利學(xué)者GanzlerK用微波提取了羽扇豆、玉米等作物中的油脂、棉籽酚等有效成分。國內(nèi)外已有很多將MAE應(yīng)用于中藥中有效成分提取的文獻(xiàn)報道。微波輔助萃取—氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用
分析石蒜中的加蘭他敏
前蘇聯(lián)科學(xué)家首次分離出了加蘭他敏。加蘭他敏是一種具有可逆性和選擇性的乙酰膽堿酯酶抑制劑(AChE),可以作為治療AD的藥物。
加蘭他敏的傳統(tǒng)提取方法概述傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝:將石蒜通過乙醇熱提,洗滌,萃取,重結(jié)晶,得到氫溴酸加蘭他敏原料藥。缺點:能耗高、原輔料損耗大、生產(chǎn)周期長,而且加蘭他敏提取不完全。
3.1微波萃取溶劑的選擇MarsⅩ型微波爐(CEM,USA)正確選擇萃取溶劑是實現(xiàn)高效率萃取的關(guān)鍵步驟。MAE中,所選的溶劑應(yīng)滿足以下條件:1具有吸收微波及將微波轉(zhuǎn)化為熱能的能力;2能夠選擇性的從樣品基體中將待測物分離萃取出來;3方便于后續(xù)處理過程。
溶劑甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯加蘭他敏的含量0.0232%0.0064%--
表1不同溶劑萃取效率的比較實驗號顆粒度/mesh溶劑體積/ml輻射溫度/C輻射時間/min峰面積相對峰面積120~40106551190630236.8220~402075152139457666.1320~403085252701214583.5440~601075252263187869.9540~602085532366940100640~603065153147510697.27>601085151890484158.48>602065252198145
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