GB/T 14352.10-1993鎢礦石、鉬礦石化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法測定砷量

標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14352.10-1993 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn)，規(guī)定了使用二乙基二硫代氨基甲酸銀光度法來測定鎢礦石和鉬礦石中砷含量的化學(xué)分析方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)介紹了實驗所需試劑、儀器、樣品處理步驟、測定過程、計算方法以及對測定結(jié)果的精密度要求，旨在為相關(guān)行業(yè)提供一種準(zhǔn)確、可靠的砷含量檢測手段。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎢礦石、鉬礦石中砷含量的測定。砷含量的測定范圍一般根據(jù)試樣的具體性質(zhì)和預(yù)處理方法調(diào)整，適用于工業(yè)生產(chǎn)、地質(zhì)勘查及科研等領(lǐng)域中對這類礦石樣品的分析需求。

試劑與材料

• 二乙基二硫代氨基甲酸銀（Ag-DDC）溶液：作為顯色劑，與砷反應(yīng)生成有色化合物。
• 鹽酸、硝酸、氫氧化鈉等：用于樣品的消解和調(diào)節(jié)溶液pH值。
• 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液：用于制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

儀器設(shè)備

• 分光光度計：用于測量反應(yīng)后溶液的吸光度。
• 玻璃器皿：包括燒杯、容量瓶、比色管等，用于樣品處理和測定過程。
• 電熱板、馬弗爐等：用于樣品的加熱和灰化處理。

樣品處理

1. 試樣分解：采用適當(dāng)比例的酸進(jìn)行消解，通常涉及加熱、沸騰等步驟，直至樣品完全溶解。
2. 消除干擾：通過加入特定試劑或采取其他措施去除可能影響測定的雜質(zhì)元素。
3. 調(diào)整體積與條件：將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中定容，并調(diào)整pH值至適宜范圍。

測定步驟

• 取一定量的試液與標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同樣處理后，加入Ag-DDC溶液，在特定條件下顯色。
• 使用分光光度計在選定波長下測定顯色溶液的吸光度。
• 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算試樣中砷的濃度。

結(jié)果計算與精密度

• 利用測得的吸光度，通過標(biāo)準(zhǔn)曲線查得或計算出樣品溶液中的砷含量。
• 結(jié)果需按要求進(jìn)行有效數(shù)字處理，并評估測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性，確保數(shù)據(jù)的可靠性。

注意事項

雖然未直接要求總結(jié)，但實施該標(biāo)準(zhǔn)時應(yīng)注意嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，控制實驗條件，以確保測定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。同時，實驗室安全措施也非常重要，特別是在處理強(qiáng)酸和有毒試劑時。

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