標準解讀

GB/T 14457.6-1993是一項中國國家標準，專注于單離及合成香料中伯醇或仲醇含量的測定方法。該標準詳細規(guī)定了使用乙酰化法來定量分析這些化合物中的伯醇和仲醇含量的具體步驟和要求。以下是該標準內(nèi)容的詳述：

標準適用范圍

本標準適用于單離香料（從天然原料中提取的香料）及合成香料中伯醇和仲醇含量的測定。這些醇類成分在香料行業(yè)中扮演著重要角色，影響著香料的氣味和穩(wěn)定性。

測定原理

乙?；ɑ诖碱愇镔|(zhì)與乙酸酐在催化劑存在下發(fā)生乙?；磻瑢⒉蓟蛑俅嫁D(zhuǎn)化為相應的乙酸酯。通過加入過量的乙酸酐，確保醇完全轉(zhuǎn)化，之后剩余的乙酸酐被堿性溶液滴定，根據(jù)消耗的堿量反推原來樣品中的醇含量。

實驗試劑與儀器

  • 乙酸酐：作為乙?；噭?。
  • 無水吡啶：作為催化劑。
  • 氫氧化鈉標準溶液：用于滴定剩余的乙酸酐。
  • 指示劑：如酚酞，用于終點判定。
  • 分液漏斗、容量瓶、滴定管等實驗室常規(guī)儀器。

測定步驟

  1. 樣品準備：準確稱取適量樣品，加入無水吡啶和乙酸酐，混合均勻并加熱促使反應完全。
  2. 中和剩余乙酸酐：反應后，向體系中加入適量的水和指示劑，用氫氧化鈉標準溶液滴定至終點，記錄消耗的體積。
  3. 空白試驗：進行空白實驗以校正試劑帶來的誤差，即不加樣品僅用同樣量的乙酸酐和吡啶進行滴定。
  4. 計算：依據(jù)滴定結(jié)果和樣品質(zhì)量，計算出伯醇或仲醇的具體含量。

注意事項

  • 保證實驗環(huán)境的干燥，避免水分對乙酸酐和反應的影響。
  • 滴定過程中需精確操作，確保結(jié)果的準確性。
  • 考慮到不同樣品可能存在的干擾因素，必要時需進行預處理或采用適當?shù)男Ｕ胧?/li>

結(jié)果表達

最終測定結(jié)果應以質(zhì)量分數(shù)表示，并注意報告所使用的單位及測定的精密度（如重復性、再現(xiàn)性等）。

該標準為相關行業(yè)提供了統(tǒng)一、準確的檢測方法，對于控制產(chǎn)品質(zhì)量、保證香料成分的標準化具有重要意義。


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  • 被代替
  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 14455.7-2008
  • 1993-06-05 頒布
  • 1994-01-01 實施
?正版授權
GB/T 14457.6-1993單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測定乙?；╛第1頁
GB/T 14457.6-1993單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測定乙酰化法_第2頁
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文檔簡介

UDC665.5Y41中華人民共和國國家標準GB/T14457.6-93單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測定乙?；↖solateandsyntheticaromachemicals-Determinationorprimaryorsecondaryalcoholscontentbyacetylation1993-06-05發(fā)布1994-01-01實施國家技術監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準單離及合成香料伯醇或仲醇含量的測定乙?；℅B/T14457.6-93lsolateandsyntheticaromachemicals-Determinationofprimaryorsecondaryalcoholscontentbyacetylation主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了測定單離及合成香料含醇量的方法本標準適用于單離及合成香料中單一伯醇或仲醇含量的測定，不適用于叔醇含量的測定。引用標準GB/T14454.14香料標準溶液、試液和指示液的制備3原理在乙酸鈉存在下,用乙哥使伯醇或仲醇乙酰化成酯，經(jīng)分離、干燥后進行皂化，用酸標準溶液進行滴定，計算其含醇量。4試劑除特別注明外，試驗中所用試劑均為分析純試劑，水為蒸水或純度相當?shù)乃?4.11乙爵:純度不少于98%(沸程為138～141℃)。4.2乙酸鈉：無水，新熔化并經(jīng)粉碎4.3氯化鈉飽和溶液。4.4碳酸鈉-氯化鈉溶波：稱取2g無水碳酸鈉,用氯化鈉飽和溶液溶解之，再以氯化鈉飽和溶液稀釋至100mL，過濾后備用。4.5無水硫酸鎂或無水硫酸鈉：應呈中性，新干燥并經(jīng)粉碎.4.6氫氧化鉀乙醇溶液Lc(KOH)→0.5mol/LJ.4.7酚酸指示液。4.8鹽酸或硫酸標準溶液c(HCI)或1/2H.SO,)=0.5mol/L.5儀器5.1乙?；?100mL,具有長約1m、直徑約10mm之空氣冷凝管。5.22量簡：10mL.50mL。5-3移波管：50mnL.5.4分液漏斗：250mL。5.55滴定管：50ml.,刻度為0.1mL.5.6皂化瓶：耐堿玻璃，容量為150mL.具有冷器或長約1m

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