標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14489.2-1993 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱(chēng)為《油料粗蛋白質(zhì)的測(cè)定方法》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用凱氏定氮法來(lái)測(cè)定油料及其加工產(chǎn)品中粗蛋白質(zhì)含量的具體操作步驟和要求。以下是標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種油料及其加工產(chǎn)品(如大豆油、花生油等油料作物及其餅粕)中粗蛋白質(zhì)含量的測(cè)定。
測(cè)定原理
測(cè)定基于凱氏定氮法,即樣品在催化劑作用下,與濃硫酸共熱,使蛋白質(zhì)中的氮轉(zhuǎn)化為氨,并與硫酸結(jié)合成硫酸銨。通過(guò)蒸餾過(guò)程,氨被釋放并被硼酸溶液吸收,隨后用鹽酸或硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以測(cè)定氮的含量。由于蛋白質(zhì)平均含氮量約為16%,可通過(guò)測(cè)得的氮含量乘以換算系數(shù)(一般為6.25),計(jì)算得出粗蛋白質(zhì)的含量。
主要步驟
- 樣品準(zhǔn)備:選取代表性樣品,經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理,使其適合分析狀態(tài)。
- 消解:將試樣與催化劑(如硒粉、硫酸銅)及濃硫酸一同放入凱氏燒瓶中,加熱消化,直至樣品完全分解。
- 蒸餾:將消化液轉(zhuǎn)移至蒸餾裝置中,加入堿性溶液(如氫氧化鈉溶液),加熱蒸餾,使氨氣釋放并被接收瓶中的硼酸溶液吸收。
- 滴定:向接收瓶中加入指示劑,用已知濃度的酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,直到顏色變化,記錄消耗的酸體積。
- 計(jì)算:根據(jù)酸的消耗量、滴定液的濃度以及換算系數(shù),計(jì)算出樣品中的粗蛋白質(zhì)含量。
注意事項(xiàng)
- 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,確保結(jié)果的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
- 試驗(yàn)所用試劑應(yīng)為分析純或以上級(jí)別,儀器設(shè)備需定期校準(zhǔn)。
- 操作時(shí)應(yīng)注意安全,特別是處理濃硫酸等腐蝕性、危險(xiǎn)化學(xué)品時(shí)需佩戴適當(dāng)?shù)姆雷o(hù)裝備。
結(jié)果表示
最終測(cè)定結(jié)果應(yīng)以百分比形式表示,保留至小數(shù)點(diǎn)后一位或兩位,具體依據(jù)實(shí)際需要而定。
此標(biāo)準(zhǔn)為油料及其制品中粗蛋白質(zhì)含量測(cè)定提供了統(tǒng)一的方法,有助于保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的可靠性和可比性,對(duì)于食品質(zhì)量控制、飼料配比及科研分析等領(lǐng)域具有重要意義。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14489.2-2008
- 1993-06-19 頒布
- 1994-02-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
UDC665.3B33中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14489.2—93油料粗蛋白質(zhì)的測(cè)定法Methodfordeterminationofcrudeproteininoilseed1993-06-19發(fā)布1994-02-01實(shí)施國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GBAT14489.2-93油料粗蛋白質(zhì)的測(cè)定法Methodfordeterminationofcrudeproteininoilseed主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了油料粗蛋白質(zhì)的測(cè)定操作步和結(jié)果計(jì)算方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于油料粗蛋白質(zhì)的測(cè)定和粗蛋白質(zhì)含量的計(jì)算,2定義粗蛋白質(zhì)含量:在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的儀器和操作條件下,用凱氏法測(cè)定油料中氮的含量,用換算系數(shù)計(jì)算出粗蛋白質(zhì)的含量3原理在催化劑存在下,用硫酸破壞試樣中的有機(jī)物,使含氮物轉(zhuǎn)化成硫酸銨。再加入強(qiáng)堿并蒸餡使氨逸出,用硼酸吸收后,用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定計(jì)算含氮量,乘以換算系數(shù)計(jì)算出粗蛋白質(zhì)的含量。4試劑全部試劑應(yīng)是無(wú)氮化合物,其純度為分析純,所用的水應(yīng)是蒸水。4.1酸:GB625;4.2硫酸銅:GB665:4.3硫酸鉀:HG3-9204.4氫氧化鈉:GB629;4.5酸:GB628:4.6混合指示劑。甲基紅(HG3-958):0.1%乙醇溶液;溴甲酚綠(HG3-1220):0.5%乙醇溶波兩溶液等體積混合,在陰涼處保存期為三個(gè)月。4.7鹽酸(GB622):0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定:精密稱(chēng)取經(jīng)270~300C干燥恒重過(guò)的基準(zhǔn)碳酸鈉約0.15g,加水50mL使溶解,加甲基紅澳甲酚綠混合指示劑10滴,用本液滴定到溶液由綠色變?yōu)樽霞t色。煮沸2min,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定到溶液由綠色變?yōu)榘底仙瑫r(shí)做空白試驗(yàn)按式(1計(jì)算鹽酸溶液的濃度(T)。G1)式中:G--無(wú)水碳酸鈉的質(zhì)量·gi蓋鹽酸溶
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