標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14571.3-1993 是一項中國國家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中醛含量的測定方法,采用的是分光光度法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細說明了如何通過顏色反應(yīng)和光譜分析技術(shù)來定量檢測乙二醇樣品中醛類化合物的濃度,以確保產(chǎn)品質(zhì)量控制和應(yīng)用安全。
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)用乙二醇產(chǎn)品中醛含量的測定,特別適合那些需要精確測量醛類雜質(zhì)含量以滿足特定純度要求的場合。
測定原理
分光光度法基于朗伯-比爾定律,即溶液的吸光度與溶液的濃度及光程長度成正比。在本測定中,乙二醇樣品中的醛類物質(zhì)與特定試劑反應(yīng),生成具有顏色的化合物。通過測量該化合物在特定波長下的吸光度,可以計算出醛的含量。
試驗步驟
- 樣品準(zhǔn)備:需準(zhǔn)確稱取一定量的乙二醇樣品,并按照規(guī)定方法進行預(yù)處理,以去除可能干擾測定的其他成分。
- 試劑配制:制備用于與醛反應(yīng)生成有色化合物的試劑溶液。
- 反應(yīng)條件控制:在規(guī)定的溫度、時間和條件下,使樣品與試劑充分反應(yīng)。
- 光譜測定:使用分光光度計,在特定波長下測定反應(yīng)溶液的吸光度。
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:事先制備一系列已知醛含量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,同樣條件下測定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 結(jié)果計算:根據(jù)樣品測得的吸光度和標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算出樣品中醛的實際含量。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗的數(shù)據(jù),用以評估該測定方法的精密度。同時,通過與參考方法或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比較,驗證了方法的準(zhǔn)確度。
儀器與材料要求
詳細列出了執(zhí)行該測定所需的儀器設(shè)備,如分光光度計,以及所需的各種化學(xué)試劑和實驗器材的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。
安全與環(huán)保注意事項
雖然標(biāo)準(zhǔn)文本中可能未直接提及,但在進行此類化學(xué)分析時,操作人員應(yīng)遵循實驗室安全規(guī)程,注意個人防護,正確處理化學(xué)品廢液,確保實驗過程的安全與環(huán)保。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14571.3-2008
- 1993-07-21 頒布
- 1994-07-01 實施
文檔簡介
UDC661.725G16中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T14571.3-93工業(yè)用乙二醇中醛含量的測定分光光度法Ethyleneglycolforindustrialuse-Determinationofcontentoftotalaldehydespresent-Spectrophotometricmethod1993-07-21發(fā)布1994-07-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)工業(yè)用乙二醇中醛含量分光光度法GB/T14571.3-93的測定EthyleneglycolforindustrialuseDeterminationofcontentoftotalaldehydespresent-Spectrophotometricmethod主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)用乙二醇中醛含量測定的分光光度法本標(biāo)淮適用于工業(yè)用乙二醇中醛含量的測定,測定范圍為0.00001%~0.003%(m/m)。引用標(biāo)準(zhǔn)GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T4471化工產(chǎn)品試驗方法精密度室間試驗重復(fù)性和再現(xiàn)性的確定方方法原理試樣中的脂族醒,在氯化鐵存在下,與3-甲基-2-萊并塞唑酮腺(MBTH)反應(yīng),生成藍-綠色稠合陽離子,在波長620nm處用分光光度計測量吸光度。4試劑與溶液分析時,應(yīng)采用分析純試劑和蒸德水或同等純度的水4.110.2%3-甲基-2-萊并塞唑酮蹤(MBTH)溶液:稱取0.26gMBTH(鹽酸鹽的單水合物)溶于適量水中,然后移入100mL容量瓶中,并用水稀釋至刻度。溶液應(yīng)呈無色.如混濁應(yīng)予過濾。宜財存于棕色瓶中,并放置于暗冷處,可穩(wěn)定一周.注:MBTH全名為:3-methyl-2-Benzothiazolinonehydrazone,本試驗中使用LR級MBTH,得到滿意結(jié)果4.2氧化劑溶液(1.0%氯化鐵十1.4%氨基磺酸):分別稱取六水合氯化鐵1.67g和氨基磺酸1.40g溶于適量水中,并稀釋至100mL。·4.3甲醛(>36%水溶液):使用前,按GB602-88附錄A規(guī)定方法標(biāo)定4.44甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液;用100L微量注射器吸取甲醛(4.3)50L(用減差法求得其質(zhì)量,精確至0.0001g)注入50mL容量瓶中(瓶中預(yù)先放置約40mL水),用水稀釋至刻度,搖勺。準(zhǔn)確移取此溶液1.00mL至另一個100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勺。該溶液甲醛含量
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