GB/T 14605-1993氧氣中微量氬、氮和氪的測定氣相色譜法

標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 14605-1993 氧氣中微量氬、氮和氪的測定 氣相色譜法》是一項由中國發(fā)布的國家標(biāo)準(zhǔn)，旨在規(guī)定使用氣相色譜技術(shù)來測定氧氣中所含微量氬氣、氮氣和氪氣的具體方法。這項標(biāo)準(zhǔn)適用于評估氧氣產(chǎn)品中這些特定稀有氣體雜質(zhì)的含量，確保氧氣產(chǎn)品的純度滿足特定工業(yè)或醫(yī)療應(yīng)用的要求。下面是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概覽：

標(biāo)準(zhǔn)范圍

該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)說明了如何采用氣相色譜分析技術(shù)來精確測量氧氣樣品中氬(Ar)、氮(N2)和氪(Kr)的濃度，這些濃度通常處于非常低的水平，即所謂的微量范圍。

試驗原理

利用氣相色譜儀中不同氣體組分因物理和化學(xué)性質(zhì)差異（如沸點、極性等）在固定相與流動相間分配系數(shù)的不同，從而實現(xiàn)氣體組分的分離并定量測定。樣品在經(jīng)過適當(dāng)處理后注入色譜柱，由載氣（通常是氦氣或其他惰性氣體）攜帶通過色譜柱，各組分被分離并在檢測器中產(chǎn)生響應(yīng)信號，通過比較響應(yīng)信號與已知濃度標(biāo)準(zhǔn)品的信號，計算出待測氣體的濃度。

試劑與材料

• 規(guī)定了用于校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)氣體（純氬、純氮、純氪及混合標(biāo)準(zhǔn)氣體）的純度要求。
• 載氣的選擇與凈化方法。
• 對色譜柱的要求，包括類型、尺寸和填充材料等，以確保良好的分離效果。

儀器設(shè)備

描述了氣相色譜儀的基本配置要求，包括但不限于進樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、檢測器（通常為熱導(dǎo)檢測器TCD）以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

試樣制備與處理

詳細(xì)說明了如何采集氧氣樣品，并通過適當(dāng)?shù)拿撍?、過濾等預(yù)處理步驟，確保樣品適合于氣相色譜分析，避免污染物干擾分析結(jié)果。

測定步驟

• 包括色譜條件的設(shè)定，如柱溫、載氣流速、進樣量和檢測器溫度等參數(shù)的優(yōu)化。
• 介紹了如何進行標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，用以定量分析未知樣品。
• 測定過程中對重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，確保實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

結(jié)果計算與表示

提供了計算樣品中氬、氮、氪含量的具體公式，以及結(jié)果的表示方式，通常以體積百分比或百萬分比(ppm)形式給出。

精密度與準(zhǔn)確度

給出了按照本標(biāo)準(zhǔn)方法操作時預(yù)期達(dá)到的精密度（重復(fù)性限和再現(xiàn)性限）和與真實值的偏差范圍，以驗證方法的有效性。

試驗報告

要求報告中應(yīng)包含所有關(guān)鍵信息，如樣品信息、測試條件、測定結(jié)果及必要的計算過程，確保測試結(jié)果的可追溯性和透明度。

該標(biāo)準(zhǔn)通過上述詳細(xì)的規(guī)定，為氧氣生產(chǎn)、供應(yīng)及使用單位提供了一套統(tǒng)一、準(zhǔn)確的檢測方法，以監(jiān)控和保證氧氣產(chǎn)品的質(zhì)量。

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