標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 14679-1993 是一項關(guān)于空氣質(zhì)量監(jiān)測中氨含量測定的方法標(biāo)準(zhǔn)，具體采用了次氯酸鈉-水楊酸分光光度法。此標(biāo)準(zhǔn)為在中國境內(nèi)進(jìn)行環(huán)境空氣中氨濃度檢測提供了統(tǒng)一的技術(shù)規(guī)范和操作流程，確保了測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。下面是對該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的說明：
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中氨濃度的測定，特別適合于低濃度氨氣的檢測，但不適用于高濃度氨污染環(huán)境的直接測定。
原理概述
該方法基于氨與次氯酸鈉反應(yīng)生成一氯胺，隨后一氯胺與水楊酸和鐵氰化鉀反應(yīng)形成藍(lán)色絡(luò)合物。該藍(lán)色絡(luò)合物在特定波長（一般為697nm）處有最大吸收，通過分光光度計測量該波長下的吸光度，依據(jù)預(yù)先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可計算出樣品中氨的含量。
儀器與試劑
- 儀器：需要分光光度計，采樣設(shè)備以及相應(yīng)的玻璃器皿。
- 試劑：包括次氯酸鈉溶液、水楊酸溶液、鐵氰化鉀溶液、氨標(biāo)準(zhǔn)溶液等，所有試劑需按標(biāo)準(zhǔn)要求配制并標(biāo)定。
操作步驟
- 樣品采集：按照規(guī)定方法采集空氣樣品，通常采用吸收液吸收法。
- 預(yù)處理：對采集到的樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，如過濾、調(diào)節(jié)pH值等。
- 顯色反應(yīng)：將樣品與次氯酸鈉、水楊酸及鐵氰化鉀反應(yīng)，生成有色絡(luò)合物。
- 測量吸光度：使用分光光度計，在特定波長下測定溶液的吸光度。
- 計算結(jié)果：根據(jù)測得的吸光度與事先準(zhǔn)備的標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算出樣品中的氨含量。
質(zhì)量控制
標(biāo)準(zhǔn)中還包含了精密度和準(zhǔn)確度的要求，通過平行樣測定、回收率試驗等方式來確保檢測結(jié)果的可靠性。
注意事項
- 在操作過程中需嚴(yán)格控制實驗條件，如溫度、反應(yīng)時間等，以減少誤差。
- 所用試劑應(yīng)定期檢查，確保無污染或變質(zhì)。
- 實驗室應(yīng)具備良好的通風(fēng)條件，因操作過程中涉及化學(xué)試劑，需注意安全防護(hù)。
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- 廢止
- 已被廢除、停止使用，并不再更新
- 1993-10-27 頒布
- 1994-03-15 實施
文檔簡介
9D5.614.7：546.171.1：587.1：54342中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)CB/r14679-93空氣質(zhì)量氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法Airquality-Determinationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod1993-10-27發(fā)布1994-03-15實施國發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)氣質(zhì)的測定次氟酸鈉-水楊酸分光光度法GB/T14679-93Airguality—DDeterminationofammonia-Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod適用范座1.11本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氮的次氯酸鈉-水楊酸分光光度測定法。1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于惡臭源廠界及環(huán)境空氣中氮的測定。1.3測定范圍;在吸收液為10mL,采樣體積為10～20L時,測定范圍為0.008～110mg/m2,對于高濃度樣品測定前必須進(jìn)行稀釋。1.4最低檢出限；本方法檢出限為0.1g/10mL.按(22L.Sm計算);當(dāng)樣品吸收液總體積為10mL,采樣體積為10L時，最低檢出濃度0.008mg/m2。1.5干擾：有機胺濃度大于1mg/m2時不適用2原理氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸銨。在亞硝基鐵氰化鈉存在下，銨離子、水楊酸和次氯酸鈉反應(yīng)生成藍(lán)色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計在697nm波長處進(jìn)行測定。3試劑分析中所用試劑全部為符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑;使用的水為無氨水，其制備方法見3.1條，3.1·無氨水制備按下述方法進(jìn)行。在1000mL蒸館水中，加入濃H.SO,0.1mL·并在全玻蒸器中蒸，奔去前50mL雷出液,收集其后餡出部分。收集的無氨水按每升10g比例加入強酸型陽離子交換樹脂，以利保存。3.2硫酸吸收液硫酸溶液(1/2H.SO,)=0.005mol/L。3.3水楊酸酒石酸鉀溶液稱取10.0g水楊酸CC.H,(OH)COOH暨于150mL燒杯中，加適量水，再加入5mol/L氫氧化鈉榕液15mL,攪拌使之完全溶解。另稱取10.0g酒石酸鉀鈉(KNaC.H.O,4HO）溶解于水，加熱煮沸以除去氮，冷卻后,與上述溶液合并移入200mL容量瓶中.用水稀釋到標(biāo)線，搖勾。此溶液pH-6.0～6.5,于棕色瓶中，至少可以穩(wěn)定一個月。3.4亞硝基鐵氰化鈉溶液稱取0.1g亞硝基鐵氰化鈉(Na.CFe(CN).NO）·2H.O),置于10mL具塞比色管中，加
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