標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 15503-1995 水質(zhì) 釩的測(cè)定 鉭試劑(BPHA)萃取分光光度法》是中國(guó)一項(xiàng)關(guān)于水質(zhì)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)方法,主要用于測(cè)定水體中釩元素的含量。該標(biāo)準(zhǔn)具體規(guī)定了采用鉭試劑(BPHA)作為絡(luò)合劑,通過(guò)液液萃取技術(shù)與分光光度法相結(jié)合的分析流程來(lái)定量測(cè)定水中釩的濃度。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:
標(biāo)準(zhǔn)適用范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水以及工業(yè)廢水中釩含量的測(cè)定。其測(cè)定范圍通常為0.02毫克/升至0.5毫克/升,通過(guò)適當(dāng)稀釋,可擴(kuò)展到更高濃度的測(cè)定。
試劑與材料
- 鉭試劑(BPHA):是測(cè)定過(guò)程中關(guān)鍵的絡(luò)合劑,用于與水樣中的釩形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。
- 鹽酸、硝酸:用于調(diào)節(jié)水樣的pH值及樣品預(yù)處理。
- 正丁醇:作為萃取劑,用于將水相中的釩-鉭試劑絡(luò)合物轉(zhuǎn)移到有機(jī)相。
- 其他試劑:如緩沖溶液、顯色劑等,用于確保測(cè)定過(guò)程的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。
測(cè)定步驟
- 樣品預(yù)處理:采集的水樣經(jīng)過(guò)過(guò)濾、酸化等預(yù)處理步驟,以去除干擾物質(zhì)并調(diào)節(jié)適宜的測(cè)試條件。
- 絡(luò)合反應(yīng):在酸性條件下,向水樣中加入一定量的鉭試劑(BPHA),使釩離子形成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。
- 萃取分離:將上述溶液與正丁醇混合,振蕩后靜置分層,有機(jī)相(正丁醇層)中富集了釩的絡(luò)合物。
- 分光光度測(cè)定:測(cè)量有機(jī)相在特定波長(zhǎng)下的吸光度,通常在紫外-可見(jiàn)光譜區(qū)域內(nèi)選擇一個(gè)合適的波長(zhǎng),以確定絡(luò)合物的濃度。
- 計(jì)算與校準(zhǔn):依據(jù)事先制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線,將測(cè)得的吸光度轉(zhuǎn)化為水樣中釩的實(shí)際濃度。
精密度與準(zhǔn)確度
標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性限和再現(xiàn)性限的數(shù)據(jù),用以評(píng)價(jià)不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)定結(jié)果的一致性與方法的可靠性。
注意事項(xiàng)
- 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件,如pH值、反應(yīng)時(shí)間等,以減少誤差。
- 注意防止交叉污染,并使用適當(dāng)?shù)目瞻自囼?yàn)進(jìn)行校正。
- 詳細(xì)記錄每一步操作,確保數(shù)據(jù)的可追溯性。
該標(biāo)準(zhǔn)為環(huán)境監(jiān)測(cè)、水質(zhì)研究及工業(yè)廢水處理等領(lǐng)域提供了統(tǒng)一、準(zhǔn)確的釩含量測(cè)定方法,有助于評(píng)估水質(zhì)狀況及監(jiān)控環(huán)境污染。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 1995-03-15 頒布
- 1995-08-01 實(shí)施
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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)CB/T15503-1995水質(zhì)釩的測(cè)定擔(dān)試劑(BPHA)萃取分光光度法Waterguality-Determinationofvanadium-BPHAextractionspectrophotometricmethod1995-03-15發(fā)布1995-08-01實(shí)施發(fā)布
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)水質(zhì)釩的測(cè)定GB/T15503-1995擔(dān)試劑(BPHA)萃取分光光度法Waterquality-Determinationofvanadium-BPHAextractionspectrophotometricmethod主題內(nèi)客和適用范圍11主題內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水和廢水中釩的擔(dān)試劑萃取分光光度法,1.2適用范圍1.2.1本方法適用于水和廢水中釩的測(cè)定。1.2.2測(cè)定范圍:使用1cm吸收池,本方法檢測(cè)限為0.018mg/L,測(cè)定上限10.0mg/L。若測(cè)定濃度大于上限,分析前可將樣品適當(dāng)稀釋2原理但試劑(N-萊酰-N-苯胺)縮寫(xiě)B(tài)PHA)為弱酸,在強(qiáng)酸性介質(zhì)中可與五價(jià)釩形成一種徽溶于水的桃紅色整合物,反應(yīng)方程式如下:HH.C.-C--C-0-N-C.H:V0.+2+2H+一+2H.O-OHH:C-N-00-C-CH該整合物能定量地被三氯甲烷和乙醇混合液攪拌萃取,在440㎡m處·分光光度法測(cè)定。除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭ルx子水或同等純度水。3.1碗酸(H.SO,:P-1.848/mL。3.2磷酸(HaPO,):-1.69g/mL.3.3硫酸:(1十1)。3.4高鈺酸鉀溶液:0.58/100mL。稱取0.5g高錳酸鉀,溶于100mL水中。3.5尿素溶液:40g/100mL。稱取40g尿素,溶于100mL水中。3.6亞硝酸鈉溶液:0.5g/100mL。稱取0.5g亞硝酸鈉,溶于100mL水中。3.7標(biāo)準(zhǔn)財(cái)備液:2←0.1000mg/mL。準(zhǔn)確稱取偏釩酸銨0.2296g·溶于水中,加入硫酸(3.3)2mL,溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,播勾。3.8氰標(biāo)準(zhǔn)使用液:2=10.0/mL。量取100mL釩標(biāo)準(zhǔn)財(cái)備液(3.7)稀釋于1000mL容量瓶中至刻度。3.9銀試劑-三氯甲燒、乙醇混合萃取劑。稱取0.5g銀試劑于50mL乙醇和200mL三氯甲烷
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