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海南大學(xué)學(xué)士論文答辯論文題目：迷迭香中鼠尾草酸的提取工藝研究

指導(dǎo)老師：

班級(jí)：姓名：學(xué)號(hào)：Contents前言1鼠尾草酸的分析方法2鼠尾草酸提取方法的選擇

3勻漿法提取鼠尾草酸研究

456柱層析法純化鼠尾草酸

總結(jié)前言迷迭香主要分布：法國(guó)、西班牙、南斯拉夫、突尼斯、摩洛哥、保加利亞，等主要成分：萜類、黃酮類、酚酸類及其他化學(xué)物質(zhì)抗氧化成分：鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酸、迷迭香酚、表迷迭香酚，等主要作用：抗氧化、抑菌、抗病毒、抗癌及作香料，等1前言鼠尾草酸（CA）分子式：C20H28O4

結(jié)構(gòu)式：主要作用：抗氧化、抗癌、抗炎及美容，等

意義：隨著科技的不斷發(fā)展及其市場(chǎng)需求量的不斷擴(kuò)大，對(duì)鼠尾草酸的要求不斷提高。目前國(guó)內(nèi)對(duì)鼠尾草酸的提取率并不理想，因此，對(duì)迷迭香中鼠尾草酸的提取工藝研究有重大意義。本實(shí)驗(yàn)主要是建立一個(gè)最佳的提取方法及工藝，以提高迷迭香中鼠尾草酸的提取率。1色譜條件的建立色譜柱：WatersC18（150×4.6mm,5um）；流動(dòng)相：乙腈-0.5%磷酸水溶液（75:25）；流速：1.0mL/min；檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；靈敏度:0.16AFUS；柱溫:室溫（25℃）。鼠尾草酸的分析方法2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制配1mg/ml、0.5mg/ml、0.25mg/ml、0.125mg/ml混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液，溶解液使用甲醇鼠尾草酸的分析方法2取1ml經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾之后進(jìn)行HPLC檢測(cè)，得C1提取液置于60℃烘箱中烘干,取烘干樣稱量得m2,用無(wú)水乙醇溶解、定容于25mL棕色容量瓶,。過(guò)濾后進(jìn)行HPLC檢測(cè).得C2鼠尾草酸的分析方法2鼠尾草酸提取量(mg/g)：q=c1×v1÷m鼠尾草酸純度

(%)：p=c2×v2÷m2鼠尾草酸提取率(%)：w=c2×v2÷m注：v1為提取液體積(mL),m為原料(迷迭香)質(zhì)量(g)；v2為乙醇溶解液體積25ml實(shí)驗(yàn)部分大綱Phase1Phase2Phase3提取方法的選擇提取工藝優(yōu)化分離純化勻漿提取法超聲波提取法回流提取法常溫浸提法其他方法提取方法鼠尾草酸提取方法的選擇

3鼠尾草酸提取方法的選擇

3不同提取方法各項(xiàng)指標(biāo)的比較提取方法提取溫度/℃提取時(shí)間/h提取率/%超聲波提取法250.51.194回流提取法8020.947常溫浸提法25240.742勻漿提取法250.0671.153準(zhǔn)確稱取迷迭香干葉10g，加入體積溶劑為80%乙醇溶液200ml置于燒瓶中。其他條件根據(jù)下表進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，并計(jì)算出該方法下所得到的鼠尾草酸提取率。勻漿提取和其它提取方法相比,勻漿提取所用時(shí)間短,不需加溫,提取率高,因此,勻漿提取在提高產(chǎn)率、節(jié)省時(shí)間等方面具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

勻漿法提取鼠尾草酸研究

4勻漿提取原理圖勻漿提取是指生物組織通過(guò)加入溶劑進(jìn)行組織勻漿，以提取活體組織中有效成分的一種提取方法，將植物細(xì)胞膜和細(xì)胞壁破裂，溶劑便較易進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)部，活性物質(zhì)便溶解于溶劑中，再由傳質(zhì)擴(kuò)散作用，進(jìn)入溶劑主體。所以有效成分的提取實(shí)際上是目標(biāo)成分從細(xì)胞內(nèi)釋放、擴(kuò)散到溶劑中的非穩(wěn)態(tài)非平衡過(guò)程。實(shí)驗(yàn)操作流程勻漿法提取鼠尾草酸研究

4迷迭香干葉蒸餾法取精油單因素實(shí)驗(yàn)正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化條件下提取勻漿提取分析計(jì)算蒸餾法提取精油勻漿法提取鼠尾草酸研究

4條件60g迷迭香葉600ml蒸餾水加熱2.5小時(shí)裝置圖乙醇濃度選擇勻漿法提取鼠尾草酸研究（單因素實(shí)驗(yàn)）

4條件10g迷迭香葉150ml不同濃度乙醇勻漿4min（乙醇濃度：50%、60%、70%、80%、90%、100%）結(jié)果隨著乙醇濃度體積分?jǐn)?shù)的升高，鼠尾草酸溶出程度提取量也隨之增加。但當(dāng)乙醇濃度達(dá)到80%時(shí)，鼠尾草酸和鼠尾草酚的溶出程度均達(dá)到最大值，繼續(xù)增加乙醇的體積分?jǐn)?shù)時(shí)，鼠尾草酸的提取量并無(wú)明顯升高，反而，鼠尾草酸的純度明顯下降。結(jié)論選擇體積分?jǐn)?shù)為80%的乙醇作為優(yōu)化提取溶劑

提取溶劑PH值選擇

勻漿法提取鼠尾草酸研究

4條件10g迷迭香葉150ml80%乙醇勻漿4min鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)PH（PH值：2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0）結(jié)果在PH值為3-4的時(shí)候鼠尾草酸氧化成鼠尾草酚的量最少，因?yàn)樗嵝詶l件所提供的質(zhì)子有助于保護(hù)不向鼠尾草酚轉(zhuǎn)化，但是酸性太強(qiáng)對(duì)設(shè)備的腐蝕性增加。

結(jié)論選擇提取溶劑的PH值為3.0作為最佳提取溶劑的PH值

提取溶劑調(diào)節(jié)酸種類的選擇勻漿法提取鼠尾草酸研究

4條件10g迷迭香葉150ml80%乙醇勻漿4min（調(diào)節(jié)酸種類：鹽酸、硫酸、檸檬酸、磷酸）結(jié)果使用磷酸作為調(diào)節(jié)酸時(shí)鼠尾草酸轉(zhuǎn)化成鼠尾草酚的量最多，保護(hù)作用最差，在達(dá)到相同PH值的時(shí)候，鹽酸的用量最少。結(jié)論選擇鹽酸作為最佳酸性調(diào)節(jié)物質(zhì)。料液比的選擇勻漿法提取鼠尾草酸研究

4條件10g迷迭香葉80%乙醇勻漿4min鹽酸調(diào)節(jié)PH為3.0（料液比：1:6、1:8、1:10、1:12、1:14、1:16、1:20）結(jié)果隨著料液比的增大，鼠尾草酸的提取量也一直在增加，當(dāng)料液比達(dá)到1:12后，再增加料液比，鼠尾草酸的提取量變化量較少。

結(jié)論選擇料液比為1:12優(yōu)化條件

勻漿提取時(shí)間的選擇勻漿法提取鼠尾草酸研究

4條件10g迷迭香葉120ml80%乙醇PH為3.0（時(shí)間：1、2、3、4、5、6、7min）結(jié)果隨著提取時(shí)間的增加，鼠尾草酸的提取量也不斷增加，但在四分鐘后基本無(wú)明顯變化進(jìn)一步延長(zhǎng)勻漿時(shí)間，可能會(huì)導(dǎo)致某些本不易溶出的雜質(zhì)成分也被溶劑溶出，從而使鼠尾草酸的純度有所下降。從提取效率及節(jié)能的方面考慮，應(yīng)選擇在最短的時(shí)間內(nèi)，達(dá)到近于最好的提取效果。

結(jié)論選擇勻漿時(shí)間4min作為優(yōu)化條件

正交實(shí)驗(yàn)勻漿法提取鼠尾草酸研究

4正交實(shí)驗(yàn)因數(shù)水平表A乙醇濃度（%）B溶劑PH值C提取時(shí)間（min）D料液比70231:1080341:1290451:14正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果勻漿法提取鼠尾草酸研究

4因素實(shí)驗(yàn)號(hào)ABCD鼠尾草酸的提取率%鼠尾草酸的純度%綜合評(píng)價(jià)因數(shù)170231:100.87520.63529.385270341:121.08221.28932.109370451:141.10019.48230.482480241:141.23621.76534.125580351:101.12320.47331.703680431:121.25521.05433.604790251:121.31019.48232.582890331:141.28720.56333.433990441:101.25920.36532.955正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)表定義：提取率數(shù)值的十倍與純度的數(shù)值之和為綜合評(píng)價(jià)因數(shù)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果勻漿法提取鼠尾草酸研究

4以鼠尾草酸提取率為指標(biāo)，極差分析表因素ABCDk11.1091.1401.1391.086k21.2051.1641.1921.216k31.2851.2051.1781.208R0.2660.0650.0530.130結(jié)論：影響勻漿提取鼠尾草酸的提取率的各因素主次順序?yàn)椋阂掖紳舛?gt;料液比>溶劑PH值>提取時(shí)間正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果勻漿法提取鼠尾草酸研究

4以鼠尾草酸的純度指標(biāo)，極差分析表結(jié)論：影響勻漿提取鼠尾草酸的純度的各因素主次順序?yàn)椋禾崛r(shí)間>乙醇濃度>溶劑PH值>料液比因素ABCDk120.47220.62720.75120.491k221.09720.77821.14320.611k320.13720.30019.81220.603R0.9600.4781.3310.120正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果勻漿法提取鼠尾草酸研究

4綜合評(píng)價(jià)分析表結(jié)論：得出最佳的提取工藝條件A2B2C3D2，即乙醇濃度為80%，溶劑PH值為3.0（HCl調(diào)節(jié)），提取時(shí)間為5min及料液比為1:12。因素ABCDk130.65932.03132.14131.348k233.14432.41533.06332.765k332.99032.34731.58932.680R2.4850.3841.4741.417優(yōu)化條件下進(jìn)行勻漿提取鼠尾草酸勻漿法提取鼠尾草酸研究

4標(biāo)準(zhǔn)品譜圖樣品譜圖結(jié)果：提取率達(dá)到1.35%，平均純度達(dá)到22.3%

5柱層析法純化鼠尾草酸

硅膠層析法的分離原理是根據(jù)物質(zhì)在硅膠上的吸附力不同而得到分離，一般情況下極性較大的物質(zhì)易被硅膠吸附，極性較弱的物質(zhì)不易被硅膠吸附，整個(gè)層析過(guò)程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過(guò)程。具體流程操作如下圖。。迷迭香葉干200g料液比：1：15蒸餾提取精油乙醇濃度：80%溶劑PH：3.0（HCl調(diào)節(jié)）提取時(shí)間：5min料液比：1：12勻漿提取提取液過(guò)濾濾液60℃烘干準(zhǔn)確稱量5g30ml蒸餾水，水洗40℃水域振蕩30min過(guò)濾沉淀100ml乙醇溶解20g活性碳脫色60℃水域振蕩30min過(guò)濾濾液50℃減壓濃縮60℃烘箱烘干得粗提物硅膠柱層析分段收集流分劑HPLC分段檢測(cè)回收洗脫劑烘干得產(chǎn)品HPLC檢測(cè)5柱層析法純化鼠尾草酸

硅膠柱層析柱層析條件的建立

柱層析條件的建立洗脫劑：乙酸乙酯洗脫劑比例：乙酸乙酯:正丁烷=4:6硅膠粒度：100-200目硅膠初始含水量：6%徑高比：1/10流速：4ml/min負(fù)載量：0.3g粗提物:20g硅膠鼠尾草酸洗脫曲線注：接樣管容量為10ml5柱層析法純化鼠尾草酸

硅膠柱層析結(jié)果柱層析條件的建立產(chǎn)品液相色譜圖結(jié)論鼠尾草酸產(chǎn)品純度為76.5%

分析