GB/T 16484.9-2009氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法第9部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犎１４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜１６４８４．９—２００９

代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．９—１９９６

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第９部分：氧化鎳量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

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２００９１０３０發(fā)布２０１００５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜１６４８４．９—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ１６４８４—２００９《氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法》共分２２個(gè)部分：

———第１部分：氧化鈰量的測(cè)定硫酸亞鐵銨滴定法；

———第２部分：氧化銪量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；

———第３部分：１５個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第４部分：氧化釷量的測(cè)定偶氮胂Ⅲ分光光度法；

———第５部分：氧化鋇量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；

———第６部分：氧化鈣量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第７部分：氧化鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第８部分：氧化鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第９部分：氧化鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１０部分：氧化錳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１１部分：氧化鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第１２部分：硫酸根量的測(cè)定；

———第１３部分：氯化銨量的測(cè)定蒸餾滴定法；

———第１４部分：磷酸根量的測(cè)定銻磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第１５部分：碳酸輕稀土中氯量的測(cè)定硝酸銀比濁法；

———第１６部分：氯化稀土中水不溶物量的測(cè)定重量法；

———第１７部分：碳酸稀土中水分量的測(cè)定；

———第１８部分：碳酸輕稀土中灼減量的測(cè)定重量法；

———第２０部分：氧化鎳、氧化錳、氧化鉛、氧化鋁、氧化鋅、氧化釷量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)

譜法；

———第２１部分：氧化鐵量的測(cè)定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第２２部分：氧化鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———第２３部分：碳酸輕稀土中酸不溶物量的測(cè)定重量法。

本部分為ＧＢ／Ｔ１６４８４的第９部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ１６４８４．９—１９９６《氯化稀土、碳酸稀土化學(xué)分析方法氧化鎳量的測(cè)定》。

本部分與ＧＢ／Ｔ１６４８４．９—１９９６相比，主要有如下變動(dòng)：

———原方法采用氘燈扣背景，修訂后的方法不需要扣背景，直接測(cè)定；

———原方法采用工作曲線法，修訂后的方法采用標(biāo)準(zhǔn)加入法；

———增加了精密度條款；

———增加了質(zhì)量保證和控制條款；

———對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文本進(jìn)行了編輯性修改。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：北京有色金屬研究總院、中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。

本部分由贛州有色冶金研究所起草。

本部分參加起草單位：淄博加華新材料資源有限公司、包頭稀土研究院。

本部分主要起草人：陳濤、林慶、潘建忠。

本部分參加起草人：曹愛(ài)紅、蔣天怡、郝茜。

本部分所替代標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ１６４８４．９—１９９６。

Ⅰ

書

犌犅／犜１６４８４．９—２００９

氯化稀土、碳酸輕稀土化學(xué)分析方法

第９部分：氧化鎳量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ１６４８４的本部分規(guī)定了氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎳量的測(cè)定方法。

本部分適用于氯化稀土、碳酸輕稀土中氧化鎳量的測(cè)定。測(cè)定范圍０．００２０％～０．０１０％。

２方法原理

試樣以硝酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，用空氣乙炔火焰，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)

２３２．０ｎｍ處測(cè)量鎳的吸光度，計(jì)算試樣中氧化鎳的量。

３試劑

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２過(guò)氧化氫（３０％）。

３．３硝酸（１＋１）。

３．４鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱?。埃玻担埃埃珂嚕蹱鳎ǎ危椋荩梗梗梗梗ィ萦冢玻担埃恚虩?，加入１０ｍＬ硝酸

（３．３），加熱至完全溶解，取下，冷卻至室溫，移入２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１ｍｇ鎳。

３．５鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移?。保埃埃埃恚替嚇?biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．４）于１０００ｍＬ量瓶中，加入５０ｍＬ硝酸（３．１），

用水稀釋到刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１０μｇ鎳。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鎳空心陰極燈。

在儀器最佳條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———特征濃度：在與測(cè)量樣品溶液的基體相一致的溶液中，鎳的特征濃度不大于０．０８０μｇ／ｍＬ。

———精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)平均吸光度１．０％；用最

低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是零標(biāo)準(zhǔn)溶液）測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高溶液平均吸

光度的０．５％。