標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 17418.2-1998 是一項中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法 第2部分：硫脲富集-催化極譜法測定鉑量和銠量》。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用硫脲富集結(jié)合催化極譜法來測定地球化學(xué)樣品中鉑（Pt）和銠（Rh）含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測定條件以及結(jié)果計算方法。以下是該標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的概述：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類地球化學(xué)樣品，包括巖石、土壤、沉積物、水樣等中微量鉑和銠的定量分析。它是一種精確度高、靈敏度好的分析技術(shù)，適合于地質(zhì)勘查、環(huán)境監(jiān)測及科研等領(lǐng)域中對貴金屬元素含量的測定需求。

測定原理

  1. 樣品處理：首先對采集的地球化學(xué)樣品進(jìn)行必要的預(yù)處理，包括分解、溶解，以確保鉑和銠能夠充分釋放到溶液中。

  2. 硫脲富集：利用硫脲作為絡(luò)合劑，在一定條件下與鉑、銠形成穩(wěn)定的配合物，通過沉淀、過濾或離心等手段分離富集，從而提高待測元素的濃度，便于后續(xù)檢測。

  3. 催化極譜法：將富集后的溶液應(yīng)用于催化極譜儀中。在電化學(xué)條件下，鉑和銠作為催化劑參與電極反應(yīng)，通過測量電流的變化來定量分析鉑和銠的含量。這一過程依賴于貴金屬離子在電極表面的還原行為及其對特定反應(yīng)的催化效應(yīng)。

實驗條件與操作步驟

  • 試劑與材料：詳細(xì)列出了所需的各種化學(xué)試劑規(guī)格、純度要求及制備方法。
  • 儀器設(shè)備：明確了催化極譜儀的類型、性能要求以及輔助設(shè)備如磁力攪拌器、恒溫水浴等。
  • 測定步驟：具體描述了從樣品前處理、硫脲富集、溶液配制、電極制備到極譜測定的全過程，包括實驗參數(shù)如電壓掃描速率、支持電解質(zhì)種類及濃度、富集時間和溫度等。

結(jié)果計算與精密度

  • 提供了根據(jù)極譜圖峰高或峰面積計算鉑、銠含量的公式，并要求報告測定結(jié)果時需注明所用的方法和測定條件。
  • 對測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性提出了具體要求，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

注意事項

雖然要求中提到不使用“請注意”等總結(jié)性詞語，但標(biāo)準(zhǔn)中會包含一系列操作注意事項，如防止污染、控制實驗條件穩(wěn)定性、安全操作規(guī)程等，旨在指導(dǎo)使用者正確執(zhí)行實驗，避免誤差來源，確保分析質(zhì)量。

該標(biāo)準(zhǔn)通過詳細(xì)規(guī)范了從樣品準(zhǔn)備到數(shù)據(jù)處理的每一步操作，為地球化學(xué)樣品中鉑和銠的分析提供了科學(xué)、統(tǒng)一的方法，有助于提升分析結(jié)果的一致性和可比性。


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  • 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替，建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T 17418.2-2010
  • 1998-06-17 頒布
  • 1999-01-01 實施
?正版授權(quán)
GB/T 17418.2-1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫脲富集-催化極譜法測定鉑量和銠量_第1頁
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文檔簡介

ICS73.060D46中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17418.2--1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫豚富集-催化極譜法測定鉑量和銘量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumandrhodiumcontent-Preconcentrationbythiourea-Catalyticpolarographicmethod1998-06-17發(fā)布1999-01-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T17418.2-1998前吉痕量超痕量貴金屬元素測定是難項。據(jù)調(diào)研，國內(nèi)外尚未制訂巖石中痕量和超痕量貴金屬元素分析方法國家標(biāo)準(zhǔn),因此目前尚無相當(dāng)?shù)膰H標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)可供采用。本標(biāo)準(zhǔn)方法是我國分析化學(xué)家多年研究的成果。其中高靈敏度的催化光度法測定鎖、釘、鐵和催化極譜法測定鉑、能，可測定巖石中10~“鉑族元素,尤其是小試金光譜法同時測定地質(zhì)樣品中O.xX10-級鉑、鈀、金方法研究成功，使我國分析超痕量鉑鈀金方法達(dá)到世界領(lǐng)先水平。并為化探貴金屬提供了快速準(zhǔn)確的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)方法的特點(diǎn)是用實驗室的常規(guī)設(shè)備可以分析痕量貴金屬。制訂的標(biāo)準(zhǔn)方法可以在地礦行業(yè)各級實驗室推廣應(yīng)用。本標(biāo)準(zhǔn)包括下列內(nèi)容：1.《總則及一般規(guī)定》2.《催化極譜法測定鉑和錢》：3.《石墨爐原子吸收分光光度法測定鈀》：.《催化分光光度法測定鐵》5.《催化分光光度法測定釘和》6.《火試金-發(fā)射光譜法測定鉑、鈀、金》。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄都是提示的附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：地質(zhì)礦產(chǎn)部巖礦測試技術(shù)研究所。參加起草單位:地質(zhì)礦產(chǎn)部鄭州礦產(chǎn)綜合利用研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:顏茂弘、曾法剛、林玉南、沈振興。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法硫腺富集-催化極譜法GB/T17418.2-1998測定鉑量和能量Methodsforanalysisofnoblemetalsingeochemicalsamples-Determinationofplatinumandrhodiumcontent-Preconcentratiorbythiourea-Catalyticpolarographicmethod范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了地質(zhì)物料中鉑和銘的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于超基性巖等含鉑族元素的巖石及地質(zhì)物料中鉑和能的測定。測定范圍：鉑2×10-～5×10“。銘1×10-～0.5×10-°。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4—88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB/T14505-93巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定GB/T17418.1一1998地球化學(xué)樣品中貴金屬分析方法總則及一般規(guī)定DZG93-010鉑族元素礦石分析規(guī)程3方法提要試樣經(jīng)灼燒除硫及有機(jī)質(zhì)后，用過氧化鈉分解.水提取;以硫酸酸化，加氫氟酸蒸發(fā)官煙除硅。在濃硫酸介質(zhì)中.加熱至230℃時.硫豚與鉑、鈀、能、欽等鉑族元素生成硫化物沉淀,從而與大量踐金屬分離。加硝酸-硫酸溶解沉淀并破壞濾紙和除去硫磺后，再用硫酸鋰-焦硫酸鈉熔融，使鉑、鎧等鉑族元素轉(zhuǎn)化為硫酸鹽絡(luò)合物。鉑和鎧在硫酸-氯化銨-六次甲基四胺-硫酸聯(lián)胺底液中產(chǎn)生靈敏度很高的催化波。鉑的峰電位約為-1.00V(對銀電極)。鉑在0.2ng/mL.～2ng/mL范圍內(nèi)與其導(dǎo)數(shù)峰高呈線性關(guān)系。鎧的峰電位約為一1.10V(對銀電極)。能在0.025ng/ml.～0.25ng/mL范圍內(nèi)，催化電流與能的濃度并不完金成直線關(guān)系，要用曲線法計算濃度。在巖石中一般鉑含量不高，鉑、鎧可以連續(xù)測定。在測定條件下,10mL體積中，<100ng鉑不干擾銘的測定，但大量鉑必須分離。10mgPb、Co、Bi、Mo,2mgCu、Ni、Cr,200gZn,100gAs、T1.10gAu.SePd.5gIr、

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