GB/T 17818-1999飼料中維生素D3的測定高效液相色譜法

ICS65.120B46中華人民共和國國家標準GB/T17818-1999飼料中維生素D。的測定高效液相色譜法DeterminationofvitaminDsinfeeds-High-pressureliquidchromatography1999-08-10發(fā)布2000-02-01實施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

中華人民共和國國家標準伺料中維生素D的測定高效液相色譜法GB/T17818-1999中國標準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼：100045電話：63787337637874471999年11月第一版2004年11月電子版制作書號：155066·1-16248版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話：010)68533533

GB/T17818-1999飼料中維生素D,的測定目前尚無國家標準和國際標準，本標準是參照美國公職分析化學家協(xié)會AOAC(1995年版）混合飼料、預(yù)混合物和寵物食品中維生素D。液相色譜法》及瑞士羅氏藥品化學有限公司維生素研究部發(fā)表的《飼料中維生素和類胡蘿卜素——現(xiàn)代分析方法》用高效液相色譜法測定配合飼料和預(yù)混合飼料中維生素D，"而制定的。在技術(shù)內(nèi)容上參照兩法，在編寫格式上依據(jù)GB/T1.1—1993《標準化工作導(dǎo)則第1單元：標準的起草與表述規(guī)則第1部分：標準編寫的基本規(guī)定》和GB/T1.4—1988《標準化工作導(dǎo)則化學分析方法標準編寫規(guī)定》。為了使飼料中維生素D。測定方法科學、準確、經(jīng)濟、實用.適合于我國不同實驗室大量飼料樣品的測定，在參照國外分析方法的基礎(chǔ)上·增加了反相色譜測定條件.本標準由全國飼料工業(yè)標準化技術(shù)委員會提出并歸口本標準由國家飼料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(北京）負責起草本標準主要起草人：陳必芳、趙小陽。

中華人民共和國國家標準飼料中維生素D3的測定高效液相色譜法GB/T17818-1999DeterminationofvitaminD.infeeds-High-pressureliquidchromatography1范圍本標準規(guī)定了飼料中維生素D，的測定-高效液相色譜法。本標準適用于配合飼料、濃縮飼料、復(fù)合預(yù)混料和維生素預(yù)混料中維生素D，的測定。測量范圍為每千克樣品中含維生素D,（膽鈣化醇)的量在500IU以上2引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性GB/T6682—1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法方法原理用堿溶液皂化試驗樣品，乙醚提取未皂化的化合物，蒸發(fā)乙醚.殘渣溶解于甲醇并將部分溶液注入高效液相色譜凈化柱中除去干擾物.收集含維生素D，淋洗液富分，蒸發(fā)至干.溶解于正己烷中.注入高效液相色譜分析柱,用紫外檢測器在264nm處測定.通過外標法計算維生素D,的含量。當樣品中維生素D,標示量超過每千克10000IU時·可省去高效液相色譜凈化柱·試驗溶液直接注人色譜分析柱分析。4試劑和材料除特殊注明外,本標準所用試劑均為分析純.水為蒸饹水,色譜用水為去離子水.符合GB/T6682用水的規(guī)定。4.1無水乙醚：無過氧化物4.1.1過氧化物檢查方法：用5mL乙醚加1mL10%碘化鉀溶液，振搖1min.如有過氧化物則放出游離碘，水層呈黃色。若加0.5%淀粉指示液，水層呈藍色。該乙醚需處理后使用。4.1.2去除過氧化物的方法：乙醚用5%硫代硫酸鈉溶液振搖.靜置.分取乙醚層,再用蒸餡水振搖洗滌兩次，重蒸，棄去首尾5%部分，收集留出的乙醚,再檢查過氧化物,應(yīng)符合規(guī)定