GB/T 18114.11-2010稀土精礦化學(xué)分析方法第11部分：氟量的測(cè)定EDTA滴定法

ICS7712099

H14..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1811411—2010

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稀土精礦化學(xué)分析方法

第11部分氟量的測(cè)定

:

EDTA滴定法

Chemicalanalysismethodsofrareearthconcentrates—

Part11Determinationoffluorinecontent—

:

EDTAtitration

2011-01-14發(fā)布2011-11-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

稀土精礦化學(xué)分析方法

第11部分氟量的測(cè)定

:

EDTA滴定法

GB/T18114.11—2010

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京復(fù)興門外三里河北街號(hào)

16

郵政編碼

:100045

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線

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年月第一版

20117

*

書號(hào)

:155066·1-42512

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GB/T1811411—2010

.

前言

稀土精礦化學(xué)分析方法共分個(gè)部分

GB/T18114《》11:

第部分稀土氧化物總量的測(cè)定重量法

———1:;

第部分氧化釷量的測(cè)定

———2:;

第部分氧化鈣量的測(cè)定

———3:;

第部分氧化鈮氧化鋯氧化鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———4:、、;

第部分氧化鋁量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———5:;

第部分二氧化硅量的測(cè)定

———6:;

第部分氧化鐵量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法

———7:;

第部分十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

———8:;

第部分五氧化二磷量的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法

———9:;

第部分水分的測(cè)定重量法

———10:;

第部分氟量的測(cè)定滴定法

———11:EDTA。

本部分為第部分

11。

本部分由全國(guó)稀土標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC229)。

本部分由包頭稀土研究院中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草

、。

本部分由包頭稀土研究院起草

。

本部分由贛州虔東稀土集團(tuán)股份有限公司內(nèi)蒙古包鋼稀土集團(tuán)高科技股份有限公司參加起草

、()。

本部分主要起草人孫志峰于勇海

:、。

本部分參加起草人姚南紅陳婕郭永嬌吳廣偉馬永亮王新萍

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T1811411—2010

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稀土精礦化學(xué)分析方法

第11部分氟量的測(cè)定

:

EDTA滴定法

1范圍

的本部分規(guī)定了稀土精礦中氟量的測(cè)定方法

GB/T18114。

本部分適用于稀土精礦中氟量的測(cè)定測(cè)定范圍

。:2.00%~20.00%。

2方法原理

試料用高氯酸在水蒸氣蒸餾使氟與其他元素分離在加入氯化鑭標(biāo)

135℃~140℃,。pH2.0~2.5

準(zhǔn)溶液使之與氟生成氟化鑭沉淀在六胺緩沖溶液中以二甲酚橙為指示劑用標(biāo)

,pH5.5~6.0,,EDTA

準(zhǔn)溶液滴定過量的氯化鑭計(jì)算出氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,。

3試劑與材料

31鹽酸羥胺

.。

32高氯酸ρ

.(1.67g/mL)。

33鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

34鹽酸

.(1+4)。

35氫氧化鈉溶液

.(400g/L)。

36氨水

.(1+1)。

37六次甲基四胺緩沖溶液六次甲基四胺加鹽酸用水稀釋至

.(200g,70mL,1000mL)。

38百里酚藍(lán)指示劑溶液稱取百里酚藍(lán)溶解于氫氧化鈉溶液中

.(5g/L):0.5g100mL(40g/L)。

39二甲酚橙指示劑溶液

.(5g/L)。

310鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液c2+稱取純鋅w去掉表面氧化層

.[(Zn)=0.020mol/L]:1.3000g[(Zn)>99.9%,]

于燒杯中加水鹽酸低溫加熱至完全溶解溶液移入容量瓶中

250mL,20mL,20mL(3.3),1000mL,

以水稀釋至刻度混勻

,。

311乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c

.(EDTA)[(EDTA)=0.020mol/L]。

3111配制稱取乙二胺四乙酸二鈉于燒杯中以少量水溶解移入

..:15g(EDTA)250mL,,2000mL

容量瓶中以水稀釋至刻度混勻

,,。

3112標(biāo)定分取鋅標(biāo)液于三角瓶中加水用鹽酸或氨水

..:20.00mL(3.10)250mL,50mL,(3.4)

調(diào)節(jié)溶液為加六次甲基四胺緩沖溶液滴二甲酚橙用標(biāo)

(3.6)pH5~5.5,5mL(3.7),2(3.9),EDTA

準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色即為終點(diǎn)平行標(biāo)定份所消耗標(biāo)準(zhǔn)

(3.11.1),。3,EDTA

溶液體積的極差值應(yīng)不大于取其平均值

(3.11.1)0.10mL,。