標準解讀

GB/T 18932.25-2005 是一項由中國國家標準化管理委員會發(fā)布的國家標準，旨在規(guī)定蜂蜜中六種特定青霉素類抗生素（青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素）殘留量的測定方法。該標準采用的檢測技術(shù)是液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（LC-MS/MS），這是一種高靈敏度和高選擇性的分析手段，適用于復(fù)雜基質(zhì)中微量殘留物的定性與定量分析。

標準內(nèi)容概述

  1. 適用范圍：本標準明確了適用于各類蜂蜜樣品中指定青霉素類抗生素殘留的檢測，確保蜂蜜產(chǎn)品的質(zhì)量和安全符合相關(guān)要求。

  2. 原理：樣品經(jīng)過提取、凈化處理后，利用液相色譜分離不同組分，隨后通過串聯(lián)質(zhì)譜儀進行定性和定量分析。這種方法能夠有效分離并準確識別目標抗生素，同時提供低檢測限和高準確性。

  3. 試劑與材料：詳細列出了實驗所需的各種化學(xué)試劑、標準品、溶劑及材料規(guī)格，確保實驗的可重復(fù)性和準確性。

  4. 儀器設(shè)備：規(guī)范了進行檢測所必需的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)的具體要求，包括性能指標和操作條件。

  5. 樣品處理：提供了詳細的樣品前處理步驟，包括稱樣、提取、凈化、濃縮等過程，以去除干擾物質(zhì)并富集目標抗生素。

  6. 測定步驟：闡述了具體的色譜條件設(shè)置（如流動相組成、柱溫、流速等）和質(zhì)譜參數(shù)（離子源模式、掃描方式、監(jiān)測離子等），以及定量分析的方法（如內(nèi)標法或外標法）。

  7. 計算與結(jié)果表示：說明了如何根據(jù)標準曲線對樣品中抗生素殘留量進行計算，并規(guī)定了結(jié)果報告格式，包括檢出限、定量限、回收率和相對標準偏差等關(guān)鍵參數(shù)。

  8. 精密度與準確度：通過重復(fù)實驗評估方法的精密度，通過加標回收實驗驗證方法的準確度，確保測試結(jié)果的可靠性。

  9. 干擾與消除：討論了可能影響檢測結(jié)果的干擾因素及其消除方法，以減少誤判風(fēng)險。

  10. 質(zhì)量控制：強調(diào)了實驗過程中應(yīng)執(zhí)行的質(zhì)量控制措施，如空白試驗、平行樣測試等，以監(jiān)控整個分析流程的穩(wěn)定性與可靠性。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2005-02-04 頒布
  • 2005-08-01 實施
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GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第1頁
GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第2頁
GB/T 18932.25-2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法_第3頁
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文檔簡介

ICS67.180.10X31中華人民共和國國家標準GB/Tr18932.25—2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V乙氧茶青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素雙氯青霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法MethodforthedeterminationofpenicillinG.penicillinV,nafcillin.oxacillin,cloxacillin,dicloxacillinresiduesinhoneyLC-MS-MSmethod2005-02-04發(fā)布2005-08-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布中國國家標準化管理委員會

GB/T18932.25-2005前GB/T18932本部分的附錄A、附錄B為資料性附錄。本部分由中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局提出。本部分由中華全國供銷合作總社歸口。本部分起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。本部分主要起草人：龐國芳、李學(xué)民、張進杰、曹彥忠、范春林、劉永明、趙為、郭彤彤、石玉秋.本部分系首次發(fā)布的國家標準。

GB/T18932.25一2005蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測定方法液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法1范圍GB/T18932的本部分規(guī)定了蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。本部分適用于蜂蜜中青霉素G、青霉素V、乙氧蔡青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素殘留量的測定。本部分的方法檢出限：青霉素G、青霉素V、苯唑青霉素為1.0g/kg:鄰氯青霉素、雙氯青霉素為2.0g/kg;乙氧茶青霉素為0.5g/kg.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T6379測試方法的精密度通通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重現(xiàn)性和再現(xiàn)性（GB/T6379-1986.neqISO5725:1981）GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)原理試樣中青霉素殘留·用去離子水溶解后，溶液用〇asisHLB或相當?shù)墓滔噍腿≈鶅艋ひ合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量4試劑和材料除另有說明外,所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水4.1甲醇：色譜純4.2乙臘：色譜純4.3乙酸：優(yōu)級純、4.4乙腦+水(1+3):量取25mL乙膀(4.2)與75mL水混合。4.5OasisHL.B固相萃取柱或相當者：500mg.6mL。使用前分別用5mL甲醇(4.1)和10mL水預(yù)處理·保持柱體濕潤。4.6青霉素G、青霉素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素標準物質(zhì)：純度>99%。4.7青霉素G、青霍素V、乙氧禁青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素標準儲備溶液;準確稱取適量的每種標準物質(zhì)(4.6)分別用乙膀(4.4)配制成濃度為1.0mg/m

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