標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 19587-2004 是一項(xiàng)由中國(guó)發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),全稱為《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用BET(Brunauer-Emmett-Teller)理論通過(guò)氣體吸附方法來(lái)測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積的詳細(xì)操作規(guī)程和要求。以下是該標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容概述:

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于具有微孔或介孔結(jié)構(gòu)的固態(tài)物質(zhì),其比表面積在0.01平方米/克至約3000平方米/克范圍內(nèi),通過(guò)物理吸附或化學(xué)吸附氣體(如氮?dú)?、氬氣)?lái)測(cè)定其比表面積。

基本原理

BET法基于多分子層吸附理論,假設(shè)在低壓下吸附為單分子層吸附,隨著壓力增加形成多分子層。通過(guò)分析吸附等溫線數(shù)據(jù),特別是相對(duì)壓力(P/P0,其中P為吸附氣體的壓力,P0為飽和蒸氣壓)與吸附量之間的關(guān)系,可以計(jì)算出單分子層吸附量,進(jìn)而根據(jù)BET方程計(jì)算出樣品的比表面積。

儀器與設(shè)備

  • 吸附儀:需能精確控制溫度和壓力,并能測(cè)量一定壓力下的氣體吸附量。
  • 真空系統(tǒng):確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境的高真空度。
  • 氣體純化裝置:確保吸附氣體的高純度,避免雜質(zhì)影響測(cè)試結(jié)果。

樣品準(zhǔn)備

要求樣品具有代表性,需經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)念A(yù)處理,如脫氣、干燥等,以去除可能干擾吸附測(cè)量的水分或其他吸附物。

測(cè)試步驟

  1. 儀器校準(zhǔn):定期對(duì)吸附儀進(jìn)行校準(zhǔn),確保測(cè)試準(zhǔn)確性。
  2. 基線測(cè)定:在無(wú)樣品條件下測(cè)定空白吸附曲線,用以校正儀器背景。
  3. 吸附實(shí)驗(yàn):在一系列預(yù)定的壓力下,讓氣體吸附到樣品上,記錄各點(diǎn)的相對(duì)壓力和吸附量。
  4. 數(shù)據(jù)分析:采用BET方程對(duì)吸附等溫線進(jìn)行線性擬合,確定單分子層吸附量,進(jìn)而計(jì)算比表面積。

數(shù)據(jù)處理與報(bào)告

  • 應(yīng)提供詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)條件,包括吸附氣體種類、測(cè)試溫度、相對(duì)濕度等。
  • 報(bào)告中應(yīng)包含BET比表面積值及其不確定度。
  • 對(duì)于非線性區(qū)域或不符合BET假設(shè)的吸附數(shù)據(jù),應(yīng)說(shuō)明并考慮其他分析方法。

質(zhì)量控制與驗(yàn)證

推薦進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)以驗(yàn)證結(jié)果的可重復(fù)性,同時(shí)鼓勵(lì)與已知比表面積的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì),以評(píng)估測(cè)試方法的準(zhǔn)確性和可靠性。


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  • 2004-09-29 頒布
  • 2005-04-01 實(shí)施
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ICS19.120H16中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T19587-1—2004氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積DeterminationofthespecificsurfaceareaofsolidsbygasadsorptionusingtheBETmethod(ISO9277:1995.NEQ)2004-09-29發(fā)布2005-04-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19587一2004前本標(biāo)準(zhǔn)非等效采用ISO9277:1995《氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)的比表面》本標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)于IS09277:1995主要增加、減少、修改的內(nèi)容如下:增加的內(nèi)容:-測(cè)量范圍覆蓋了納米粉末;增加了3.1節(jié)中的平衡吸附壓力、飽和蒸氣壓力、相對(duì)壓力、吸附量、分子橫斷面積、單層量六條術(shù)語(yǔ);-5.2節(jié)輔助設(shè)備中增加了天平、杜瓦瓶、盛樣器、蒸氣壓力溫度計(jì);-8.5節(jié)中增加了粒度和比表面積的轉(zhuǎn)換公式。減少的內(nèi)容:-國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的圖1、圖3和圖4中的控制儀器部分、圖5和圖6中的吸附等溫線被取消:-國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中的附錄A和附錄B被取消;修改的內(nèi)容:-第8章中具體給出了容量法中的死空間因子、色譜法中的相對(duì)壓力、以及3種測(cè)量方法的吸附量的計(jì)算公式,而國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中只說(shuō)“應(yīng)用普通的氣體狀態(tài)方程來(lái)確定”本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(TC243/SC4)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由鋼鐵研究總院負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:魏蕓、李忠全、汪俊琴、張憲銘

GB/T19587一2004氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氣體吸附BET原理測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于粉末及多孔材料(包括納米粉末及納米級(jí)的多孔材料)比表面積的測(cè)定。測(cè)定范圍0.001m2/g~1000m2/g。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而·鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)GB/T5314粉末治金用粉末的取樣方法術(shù)語(yǔ)與符號(hào)3.1術(shù)語(yǔ)3.1.1吸附adsorption吸附氣體在固態(tài)物質(zhì)表面上的富集3.1.2物理吸附physisorption吸附質(zhì)與吸附劑間以弱鍵的方式結(jié)合起來(lái),稍加改變壓力或溫度,過(guò)程即可逆轉(zhuǎn)3.1.3吸附氣體:dsorptive被吸附的測(cè)量氣體。3.1.4吸附劑adsorbent吸附測(cè)量氣體的固態(tài)物質(zhì)3.1.5吸附質(zhì)adsorbate吸附劑表面上富集的吸附氣體3.1.6平衡吸附壓力eguilibriumadsorptionpressure與吸附質(zhì)達(dá)到平衡時(shí)氣體的壓力。3.1.7飽和蒸氣壓力saturationvapourpressure在吸附溫度下完全液化了吸附質(zhì)的蒸氣壓力.3.1.8相對(duì)壓力relativepr

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