標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 19857-2005 水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定》這一國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了在水產(chǎn)品樣本中檢測(cè)孔雀石綠和結(jié)晶紫兩種化學(xué)染料殘留的具體方法和要求。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)旨在確保水產(chǎn)品質(zhì)量安全，防止違規(guī)使用這些化學(xué)物質(zhì)作為魚類或其他水生物的抗菌或增色劑，進(jìn)而對(duì)消費(fèi)者健康造成潛在風(fēng)險(xiǎn)。

標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容概覽：

  1. 范圍：明確了該標(biāo)準(zhǔn)適用于淡水魚、海水魚及其它水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定。

  2. 規(guī)范性引用文件：列出了實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)時(shí)需要參考的其他相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)文件。

  3. 術(shù)語(yǔ)和定義：對(duì)檢測(cè)中涉及的專業(yè)術(shù)語(yǔ)進(jìn)行了解釋，確保理解的一致性。

  4. 原理：概述了采用高效液相色譜法（HPLC）配合熒光檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)的基本原理，這兩種物質(zhì)在特定條件下可被有效分離并定量分析。

  5. 試劑和材料：詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、溶劑及其規(guī)格要求，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。

  6. 儀器設(shè)備：描述了高效液相色譜儀及其配置，包括熒光檢測(cè)器的要求，以及其他輔助設(shè)備如離心機(jī)、超聲波清洗器等。

  7. 樣品準(zhǔn)備：提供了詳細(xì)的樣品采集、保存、前處理步驟，包括如何進(jìn)行提取、凈化和濃縮，以去除干擾物質(zhì)，富集目標(biāo)殘留物。

  8. 測(cè)定步驟：詳述了從標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作到樣品測(cè)定的全過程，包括流動(dòng)相的配制、儀器條件設(shè)定、樣品注入與分析等關(guān)鍵環(huán)節(jié)。

  9. 結(jié)果計(jì)算與表示：解釋了如何根據(jù)測(cè)得的峰面積，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中孔雀石綠和結(jié)晶紫的殘留量，并規(guī)定了結(jié)果的表示方式。

  10. 精密度和準(zhǔn)確度：通過回收率試驗(yàn)和重復(fù)性測(cè)試，給出了方法的性能指標(biāo)，確保檢測(cè)結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確性。

  11. 試驗(yàn)報(bào)告：規(guī)定了試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包含的信息內(nèi)容，如樣品信息、檢測(cè)方法、結(jié)果數(shù)據(jù)及結(jié)論等。


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  • 2005-09-05 實(shí)施
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GB/T 19857-2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS67.120.30B50中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T？19857—2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定Determinationofmalachitegreenandcrystalvioletresiduesinaquaticproduct2005-09-05發(fā)布2005-09-05實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T19857一2005本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄，本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)水產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)上海出入境檢驗(yàn)檢疫局、廈門出入境檢驗(yàn)檢疫局、廣東出入境檢驗(yàn)檢疫局、福建出入境檢驗(yàn)檢疫局、江蘇出入境檢驗(yàn)檢疫局、北京出人境檢驗(yàn)檢疫局、寧波出入境檢驗(yàn)檢按局。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：郭德華、施冰、楊惠琴、林峰、李波、張志剛、林海丹、王傳現(xiàn)、陳鷺平、盛永剛李耀平、楊芳、陳惠蘭、張朝暉、殿居易、林立毅、袁辰剛。本本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T19857一2005水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測(cè)定范圍本標(biāo)淮規(guī)定了水產(chǎn)品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠(leucomalachitegreen)、結(jié)品紫及其代謝物隱色結(jié)品紫(leucocrystalviolet)殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜和高效液相色譜的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鮮活水產(chǎn)品及其制品中孔雀石綠及其代謝物隱色孔雀石綠、結(jié)品紫及其代謝物隱色結(jié)品紫殘留量的檢驗(yàn)。2液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法2.1原理試樣中的殘留物用乙腈-乙酸銨緩沖溶液提取，乙晴再次提取后.液液分配到二氯甲烷層,經(jīng)中性氧化鋁和陽(yáng)離子固相柱凈化后用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。2.2試劑和材料除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為重蒸留水2.2.1乙晴：液相色譜純。2.2.2甲醇：液相色譜純。2.2.3二氯甲烷。2.2.4無水乙酸銨2.2.55mol/L乙酸銨緩沖溶液;稱取38.5g無水乙酸銨溶解于90mL水中.冰乙酸調(diào)pH到7.0,用水定容至100mL.2.2.60.1mol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取7.71g無水乙酸銨溶解于1000mL水中.冰乙酸調(diào)pH到4.5.2.2.75mmol/L乙酸銨緩沖溶液：稱取0.385g無水乙酸銨溶解于1000mL水中,冰乙酸調(diào)pH到4.5；過0.2Km濾膜。2.2.8冰乙酸。2.2.90.25g/ml鹽酸羥胺溶液。2.2.101.0mol/L對(duì)-甲苯磺酸溶液；稱取17.2g對(duì)-甲苯磺酸,用水溶解并定容至100mL.2.2.11體積分?jǐn)?shù)為2%的甲酸溶液。2.2.12本體積分?jǐn)?shù)為5%的乙酸銨甲醇溶液：量取5mL乙酸銨緩沖溶液（2.2.5)用甲醇定容至100mL2.2.13陽(yáng)離子交換柱:MCX.60mg/3mL,使用前依次用3mL乙膀、3mL甲酸溶液(2.2.11)活化2.2.14中性氧化鋁柱：1g/3mL,使用前用5mL乙膀活化。2.2.15標(biāo)準(zhǔn)品;孔雀石綠(MG)、隱色孔雀石綠(LMG)、結(jié)晶紫(CV)、隱色結(jié)晶紫(LCV)、同位素內(nèi)標(biāo)氰代孔雀石綠(D,-MG)、同位素內(nèi)標(biāo)爾代隱色孔雀石綠(D.-LMG).純度大于98%。2.2.16標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取適量的孔雀石綠、隱色孔雀石綠、結(jié)品紫、隱色結(jié)品紫、爾代孔雀石綠、爾代隱色孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品,用乙晴分別配制成100g/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。2.2.17混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1gg/mL):分別準(zhǔn)確吸取1.00mL孔雀石綠、結(jié)品紫、隱色孔雀石綠和隱色結(jié)品紫的標(biāo)準(zhǔn)

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