標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20127.10-2006 是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，全稱為《鋼鐵及合金 痕量元素的測(cè)定 第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量》。這項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法來(lái)測(cè)定鋼鐵及合金材料中微量硒（Se）含量的具體方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類鋼鐵及合金樣品中痕量硒含量的測(cè)定。硒作為一種重要的微量元素，在特定類型的鋼材和合金中，其含量的控制對(duì)材料性能有顯著影響。

測(cè)定原理

氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法基于以下原理：樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)處理后，待測(cè)的硒元素在酸性條件下與還原劑反應(yīng)生成揮發(fā)性的硒化氫氣體（H?Se）。這種氣體隨后被導(dǎo)入到原子化器中，在高溫下分解為原子態(tài)硒。這些原子態(tài)硒吸收特定波長(zhǎng)的光后會(huì)發(fā)射出熒光，通過(guò)檢測(cè)這種熒光的強(qiáng)度，即可定量分析樣品中硒的含量。

試驗(yàn)步驟

  1. 樣品準(zhǔn)備：將鋼鐵或合金樣品經(jīng)過(guò)切割、粉碎、混合均勻后，采用濕法消解技術(shù)將其轉(zhuǎn)化為溶液形態(tài)。
  2. 前處理：對(duì)溶液進(jìn)行必要的預(yù)處理，如去除干擾元素、調(diào)整pH值，以便于硒的有效氫化物發(fā)生。
  3. 氫化物發(fā)生：在特定條件下，加入還原劑促使硒形成硒化氫氣體。
  4. 原子熒光檢測(cè)：產(chǎn)生的硒化氫氣體被引入原子熒光光譜儀中，硒原子在原子化器中被激發(fā)并發(fā)出熒光，通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度確定硒的濃度。
  5. 校準(zhǔn)與計(jì)算：通過(guò)已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)硒溶液系列，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，根據(jù)樣品測(cè)試得到的熒光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取或計(jì)算樣品中的硒含量。

精密度與準(zhǔn)確度

標(biāo)準(zhǔn)中提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的要求，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性，并規(guī)定了方法的回收率范圍，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

儀器與試劑要求

詳細(xì)列出了執(zhí)行該測(cè)定方法所需的各種儀器設(shè)備和化學(xué)試劑的規(guī)格與要求，包括原子熒光光譜儀、消解設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、還原劑等。

安全與環(huán)保

標(biāo)準(zhǔn)還強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)操作過(guò)程中的安全措施和環(huán)境保護(hù)要求，確保實(shí)驗(yàn)人員安全及減少對(duì)環(huán)境的影響。


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  • 2006-03-02 頒布
  • 2006-09-01 實(shí)施
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GB/T 20127.10-2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量_第1頁(yè)
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ICS77.040.30H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.10—2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第10部分;氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part10:Determinationofseleniumcontentbyhydridegeneration-atomicfluorescencespectrometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T20127.10一2006GB/T20127《鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定》分為13個(gè)部分：-第1部分：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銀含量：第第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量；-第3部分：電感柵合等離子體光譜法測(cè)定鈣、鎂和視含量；第4部分：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銅含量;第5部分：羅丹明B-甲苯-MIBK萃取光度法測(cè)定鏢含量；第第6部分：沒(méi)食子酸-示波極譜法測(cè)定鋸含量；第7部分：示波極譜法測(cè)定鉛含量；第8部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定第含量：第9部分：電感合等離子體光譜法測(cè)定抗含量：第第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量；第11部分：電感柵合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鋼和鈍含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅含量；第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量本部分為GB/T20127的第10部分本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：鋼鐵研究總院本部分參加起草單位：北京航空材料研究院本部分主要起草人：王明海、劉慶斌、謝紹金。

GB/T20127.10—2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量1范圍本部分規(guī)定了用氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量的方法本部分適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.00005%～0.010%硒含量的測(cè)定范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379（所有部分）側(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度）原理試料用鹽酸、硝酸分解。加入氟化氨溶液絡(luò)合鴿、鑰、鍵、擔(dān)等易水解元素.加入檸檬酸溶液抑制鐵鎳、鉻、鈷等元素的干擾。用硼氫化鉀作還原劑.還原生成硒化氫.由載氣(氬氣)帶入石英原子化器中原子化，在特制硒空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光.測(cè)量其原子熒光強(qiáng)度。武劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸饹水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸，0約1.19g/mL。4.2硝酸，0約1.428/ml·4.3硝酸,1十1，以硝酸(4.2)稀釋44氫溴酸·0約1.49g/ml4.5檸檬酸溶液,500g/L，分析純4.6氟化銨溶液,200g/L,分析純4.7還原劑4.7.1硼氫化鉀溶液,5g/L稱取2.5g硼氫化鉀,置于塑料燒杯中.溶于500mL的氫氧化鉀溶液(0.5g/L)中,用時(shí)現(xiàn)配。4.7.2硼氫化鉀溶液,20g/L稱取10g硼氫化鉀.置于塑料燒杯中.溶于500mL的氫氧化鉀溶液(0.5g/L)中.用時(shí)現(xiàn)配：4.8硒標(biāo)準(zhǔn)溶液4.8.1硒儲(chǔ)備液,100.0g/mL稱取0.1000g高純硒粉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%以上).置于100mL燒杯中，加20mL硝酸(4

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