標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 20127.5-2006是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專(zhuān)注于鋼鐵及合金中痕量元素鎵含量的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用萃取分離結(jié)合羅丹明B光度法來(lái)測(cè)定樣品中鎵含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定條件以及結(jié)果計(jì)算方法。下面是該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)介紹：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋼鐵及合金材料中鎵（Ga）含量的測(cè)定，尤其適用于痕量水平（低濃度）鎵的檢測(cè)。所指的痕量元素是指在樣品中含量極低，通常少于1%的元素。

測(cè)定原理

  1. 萃取分離：首先，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)將樣品中的鎵與其他成分分離，通常采用特定的萃取劑將鎵轉(zhuǎn)移到有機(jī)相，從而與大部分基體和干擾元素分離。
  2. 羅丹明B光度法：隨后，在適當(dāng)?shù)乃嵝越橘|(zhì)中，鎵離子與羅丹明B（一種熒光染料）形成穩(wěn)定的配合物。該配合物在特定波長(zhǎng)下具有特征吸收峰，通過(guò)測(cè)量該吸收峰的吸光度，可以定量分析鎵的含量。

關(guān)鍵步驟

  • 樣品預(yù)處理：包括稱(chēng)樣、溶解、必要時(shí)進(jìn)行消解，以確保鎵元素能有效釋放并轉(zhuǎn)化為可溶形式。
  • 萃取：選擇合適的萃取劑，如有機(jī)溶劑，進(jìn)行液-液萃取或固相萃取，實(shí)現(xiàn)鎵與其他組分的有效分離。
  • 顯色反應(yīng)：在特定條件下，加入羅丹明B溶液，使鎵離子與其形成有色絡(luò)合物。
  • 光譜測(cè)定：使用分光光度計(jì)在選定的波長(zhǎng)下測(cè)定顯色液的吸光度。
  • 標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：通過(guò)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)鎵溶液同樣處理后，測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，作為樣品中鎵含量的定量依據(jù)。

試劑與儀器

標(biāo)準(zhǔn)中列出了所有必需的試劑種類(lèi)及其純度要求，如鹽酸、硝酸、羅丹明B溶液等，以及所需的儀器設(shè)備，如分光光度計(jì)、恒溫水浴鍋、磁力攪拌器等。

結(jié)果計(jì)算與精密度

根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品測(cè)試得到的吸光度值，按照提供的公式計(jì)算鎵的含量。標(biāo)準(zhǔn)還提供了重復(fù)性和再現(xiàn)性的要求，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。

注意事項(xiàng)

雖然直接總結(jié)被避免，但需注意的是，在實(shí)際操作中應(yīng)嚴(yán)格遵循標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟和安全措施，以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，并考慮到實(shí)驗(yàn)環(huán)境對(duì)結(jié)果可能產(chǎn)生的影響。


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  • 正在執(zhí)行有效
  • 2006-03-02 頒布
  • 2006-09-01 實(shí)施
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ICS77.040.30H11中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T20127.5—2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第5部分;萃取分離-羅丹明B光度法測(cè)定家含量Steelandalloy-Determinationoftraceelementcontents-Part5：Determinationofgalliumcontentbyextractionseparation-rhodamineBphotometricmethod2006-03-02發(fā)布2006-09-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第5部分：萃取分離-羅丹明B光度法側(cè)定家含量GB/T20127.5-2006中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：01051299090、685220062006年8月第一版書(shū)號(hào)：155066·1-27784版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010）68522006

GB/T20127.5—2006GB/T20127在《鋼鐵及合金：痕量元素的測(cè)定》分為13個(gè)部分：-第1部分：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銀含量；第第2部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定砷含量；第3部分：電感幫合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鈣、鎂和鎮(zhèn)含量：第第4部分：石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定銅含量第5部分：萃取分離-羅丹明B光度法測(cè)定鏢含量：第第6部分：沒(méi)食子酸-示波極譜法測(cè)定鋸含量；第7部分：示波極譜法測(cè)定鉛含量；第8部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定第含量；第9部分：電感幫合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定抗含量；第10部分：氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法測(cè)定硒含量：第第11部分：電感幫合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定銦和鈍含量；第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定鋅含量；第13部分：碘化物萃取-苯基熒光酮光度法測(cè)定錫含量本部分為GB/T20127的第5部分。本部分的附錄A是資料性附錄。本部分由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本部分負(fù)責(zé)起草單位：鋼鐵研究總院。本部分參加起草單位：北京航空材料研究院、北京礦治研究總院。本部分主要起草人:余定志、錢(qián)承敬。

GB/T20127.5—2006鋼鐵及合金痕量元素的測(cè)定第5部分：萃取分離-羅丹明B光度法測(cè)定家含量1范圍本部分規(guī)定了用萃取分離-羅丹明B光度法測(cè)定高溫合金中的鏢含量。本方法適用于高溫合金中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%～0.010%的鑲含量的測(cè)定。范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件.其隨后所有的修改單(不包括勒誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分.然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T20066鋼和鐵化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法GB/T6379（所有部分）側(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)原理試料以適宜比例的鹽酸、硝酸混合酸溶解。在6mol/L鹽酸溶液中，加入三氧化鈦.用甲苯-甲基異丁基甲國(guó)萃取鏢與其他元素分離。在硫豚和三氯化鐵存在下.加人羅丹明B顯色。在分光光度計(jì)上于560nm波長(zhǎng)處測(cè)量有機(jī)相的吸光度。試劑除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用優(yōu)級(jí)純的試劑和二次蒸饹水或相當(dāng)純度的水4.1鹽酸,0約1.198/mL。4.2鹽酸1+1,以鹽酸(0約1.19g/mL)稀釋4.3硝酸·0約1.428/mL。44硫酸·0約1.848/mL4.5硫酸1+1,以硫酸(o約1.83g/mL)稀釋4.6三氯化鈦溶液,200g/L4.7甲苯-甲基異丁基甲酮混合液：三份甲苯與二份甲基異丁基甲酮混勾4.8硫腺溶液.50g/L。將2.5g硫腺溶于500mL鹽酸(4.2)中。4.9羅丹明B溶液(1g/L):將0.5g羅丹明B溶于鹽酸(4.2)中移入500mL容量瓶中,用鹽酸(4.2）稀釋至刻度，搖勺。4.10鏢標(biāo)準(zhǔn)溶液4.10.1鏢備液.50.0g/ml。稱(chēng)取純鏢0.0500g于100mL燒杯中，加入20mL鹽酸(4.2)，加熱溶解完全L

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