標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 21982-2008 標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮?dú)埩袅康臋z測(cè)方法,采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于豬、牛、羊等動(dòng)物源性食品中的上述物質(zhì)殘留量測(cè)定。
在具體操作過(guò)程中,首先需要對(duì)樣品進(jìn)行處理。這通常包括提取、凈化步驟,以確保目標(biāo)分析物能夠從復(fù)雜的基質(zhì)中有效分離出來(lái),并去除可能干擾后續(xù)分析的雜質(zhì)。對(duì)于不同類(lèi)型的樣品(如肌肉組織、肝臟等),可能會(huì)有略微不同的前處理方案,但總體原則是保證提取效率高且回收率穩(wěn)定。
接著使用高效液相色譜儀將樣品組分分離。通過(guò)選擇合適的流動(dòng)相系統(tǒng)以及柱溫條件,可以使待測(cè)化合物與其他成分充分分開(kāi),從而提高檢測(cè)靈敏度與準(zhǔn)確性。在此之后,利用串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)一步確認(rèn)并定量各個(gè)目標(biāo)化合物。質(zhì)譜部分的工作原理基于離子化后的分子或碎片在電場(chǎng)中的行為差異來(lái)實(shí)現(xiàn)定性和定量分析,特別是多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下可以非常特異性地識(shí)別出目標(biāo)化合物。
本標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)列出了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑及材料規(guī)格要求、儀器設(shè)備配置建議以及具體的實(shí)驗(yàn)步驟說(shuō)明。此外,也提供了關(guān)于如何評(píng)估方法性能指標(biāo)(如線性范圍、檢出限、定量限等)的信息,這對(duì)于保證測(cè)試結(jié)果可靠至關(guān)重要。同時(shí),標(biāo)準(zhǔn)還強(qiáng)調(diào)了實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)的重要性,通過(guò)參與外部質(zhì)量控制計(jì)劃等方式來(lái)驗(yàn)證自身檢測(cè)能力的一致性和可靠性。
按照此標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行時(shí),應(yīng)嚴(yán)格遵守其中的操作指南和技術(shù)參數(shù)設(shè)定,確保獲得準(zhǔn)確可靠的分析數(shù)據(jù)。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
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- 被代替
- 已被新標(biāo)準(zhǔn)代替,建議下載現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.209-2016
- 2008-06-06 頒布
- 2008-07-03 實(shí)施
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GB/T 21982-2008動(dòng)物源食品中玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮?dú)埩袅繖z測(cè)方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.120
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜21982—2008
動(dòng)物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤
霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉
烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮
殘留量檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狊狅犳狕犲犪狉犪犾犪狀狅犾,β?tīng)鸂鍫釥驙釥鞝釥顮餇?,α狕犲犪狉犪犾犲狀狅犾?/p>
β?tīng)鸂鍫釥驙釥鞝鍫顮餇?,狕犲犪狉犪犾犪狀狅狀犲犪狀犱狕犲犪狉犪犾犲狀狅狀犲犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀?/p>
犔犆犕犛/犕犛犿犲狋犺狅犱
20080606發(fā)布20080703實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書(shū)
犌犅/犜21982—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)附錄A、附錄B和附錄C均為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家認(rèn)證認(rèn)可監(jiān)督管理委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)檢驗(yàn)檢疫科學(xué)研究院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:彭濤、于靜、嚴(yán)矛、代漢慧、李曉娟、國(guó)偉、陳冬東、李建中、李淑娟、唐英章。
Ⅰ
書(shū)
犌犅/犜21982—2008
動(dòng)物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤
霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉
烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮
殘留量檢測(cè)方法液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了動(dòng)物源食品中玉米赤霉醇、β玉米赤霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米赤霉烯醇、玉米赤
霉酮和玉米赤霉烯酮?dú)埩袅康囊合嗌V質(zhì)譜/質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛肉、豬肉、牛肝、牛奶和雞蛋中玉米赤霉醇、β玉米赤霉醇、α玉米赤霉烯醇、β玉米
赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮?dú)埩袅康亩ㄐ源_證和定量測(cè)定。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)
3方法提要
樣品經(jīng)β葡萄糖苷酸/硫酸酯復(fù)合酶水解后,采用乙醚提取,經(jīng)液液分配、HLB固相萃取柱凈化后,
液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測(cè)和確證,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水。
4.1甲醇:高效液相色譜級(jí)。
4.2乙腈:高效液相色譜級(jí)。
4.3無(wú)水乙醚。
4.4三氯甲烷。
4.5氫氧化鈉。
4.6三水合乙酸鈉。
4.7磷酸:純度大于85%。
4.8冰乙酸。
4.90.5mol/L氫氧化鈉溶液:稱(chēng)?。玻埃鐨溲趸c(4.5)用水溶解并定容至1L。
4.100.05mol/L乙酸鈉緩沖溶液:稱(chēng)?。叮福缫宜徕c(4.6)用900mL水溶解,冰乙酸調(diào)pH值至
4.8,定容至1L。
4.11磷酸水溶液(1+4,體積比):?。保埃恚塘姿岷停矗埃恚趟旌?。
4.12甲醇水溶液(1+1,體積比):?。担埃恚碳状己停担埃恚趟旌?。
4.13β葡萄糖苷酸/硫酸酯復(fù)合酶:96000U/mLβ葡萄糖苷酸酶,390U/mL
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