GB/T 22944-2008蜂蜜中克倫特羅殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２２９４４—２００８

蜂蜜中克倫特羅殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２２９４４—２００８

前言

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：曹彥忠、石玉秋、賈光群、姚智慧、劉曉茂、龐國(guó)芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４４—２００８

蜂蜜中克倫特羅殘留量的測(cè)定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中克倫特羅殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中克倫特羅殘留量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限為１μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第２部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂蜜中殘留的克倫特羅用乙酸鈉緩沖溶液（ｐＨ＝５．０）提取，過濾后，經(jīng)ＯａｓｉｓＨＬＢ１）或相當(dāng)?shù)墓滔?/p>

萃取柱凈化，用氨水甲醇溶液洗脫并蒸干，殘?jiān)眉状迹埃保ゼ姿崛芤喝芙猓^０．２μｍ濾膜后，樣品溶

液供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級(jí)。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４乙酸鈉：優(yōu)級(jí)純。

４．５冰乙酸：優(yōu)級(jí)純。

４．６氨水：分析純。

４．７甲酸：優(yōu)級(jí)純。

４．８０．２ｍｏｌ／Ｌ乙酸鈉緩沖溶液：稱?。保叮矗缫宜徕c（４．４），放入１０００ｍＬ燒杯中，加入８００ｍＬ水溶

解，用冰乙酸（４．５）調(diào)至ｐＨ值為５．０，再用水定容至１０００ｍＬ。

４．９氨水甲醇溶液（１＋１９）：吸?。担恚贪彼ǎ矗叮┡c９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１０甲醇溶液（３＋７）：量?。常埃恚碳状寂c７０ｍＬ水混合均勻。

４．１１０．１％甲酸溶液：吸取１．０ｍＬ甲酸（４．７），用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１２甲醇０．１％甲酸溶液（１＋１９）。量取５ｍＬ甲醇與９５ｍＬ０．１