標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22987-2008 牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),用于指導(dǎo)牛奶及奶粉樣品中特定硝基呋喃類藥物(包括呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因以及呋喃唑酮)代謝產(chǎn)物的檢測(cè)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于乳制品行業(yè)及相關(guān)監(jiān)管部門對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行監(jiān)控時(shí)參考使用。
本標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)(LC-MS/MS)來(lái)定量分析上述四種硝基呋喃抗生素在牛奶與奶粉中的殘留水平的方法學(xué)流程。整個(gè)過程涵蓋了樣品前處理步驟如提取、凈化等關(guān)鍵環(huán)節(jié),并明確了如何通過高效液相色譜分離目標(biāo)化合物后利用串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行定性和定量分析的具體操作條件和技術(shù)參數(shù)設(shè)置。
對(duì)于樣品制備部分,標(biāo)準(zhǔn)描述了從取樣到最終進(jìn)樣前的所有準(zhǔn)備工作,強(qiáng)調(diào)了正確選擇溶劑的重要性及其作用于提高萃取效率方面的作用;同時(shí)指出了需要采取適當(dāng)措施去除干擾物質(zhì)以保證后續(xù)分析結(jié)果準(zhǔn)確可靠。此外,還提供了關(guān)于儀器校正曲線建立、空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)等方面的指南信息。
在數(shù)據(jù)分析階段,該文件提出了基于內(nèi)標(biāo)法定量的基本原則,要求實(shí)驗(yàn)室人員根據(jù)實(shí)際測(cè)量值與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液響應(yīng)比值計(jì)算出待測(cè)樣本中各目標(biāo)組分的確切含量。同時(shí),為了確保數(shù)據(jù)的有效性與可追溯性,還特別提到了記錄保存的要求,包括但不限于原始譜圖、計(jì)算公式、最終報(bào)告格式等內(nèi)容。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 22987-2008牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22987—2008
牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、
呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物
殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22987—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B和附錄C為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張進(jìn)杰、曹亞平、劉曉茂、曹彥忠、王靜淑、楊志偉、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22987—2008
牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、
呋喃妥因和呋喃唑酮代謝物
殘留量的測(cè)定
液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牛奶和奶粉中呋喃它酮代謝物(5嗎啉甲基3氨基2!唑烷基酮,英文縮寫為
AMOZ)、呋喃西林代謝物(氨基脲,英文縮寫為SEM)、呋喃妥因代謝物(1氨基2內(nèi)酰脲,英文縮寫為
AHD)和呋喃唑酮代謝物(3氨基2!唑烷基酮,英文縮寫為AOZ)殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定
方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于牛奶和奶粉中AMOZ、SEM、AHD和AOZ殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:牛奶中AMOZ、SEM、AHD和AOZ的檢出限均為0.2μg/kg;奶粉中
AMOZ、SEM、AHD和AOZ的檢出限均為1.6μg/kg。
注:本標(biāo)準(zhǔn)中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮及代謝物中英名稱及英文縮寫參見附錄A中的表A.1。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
牛奶或奶粉試樣用三氯乙酸水解并脫蛋白,硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2硝基苯甲醛衍生
化,用OasisHLB或性能相當(dāng)?shù)墓滔噍腿≈鶅艋?。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(ESI+)檢測(cè)。用內(nèi)標(biāo)法
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