標準解讀
《GB/T 22992-2008 牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準,旨在通過液相色譜-串聯質譜技術對牛奶及奶粉中的特定物質進行定量分析。這些特定物質包括玉米赤霉醇(Zearalenol)、玉米赤霉酮(Zearalenone)、己烯雌酚(Diethylstilbestrol, DES)、己烷雌酚(Hexestrol)以及雙烯雌酚(Dienestrol),它們都屬于激素類化合物,可能因飼料或環(huán)境因素進入乳制品中。
該標準詳細規(guī)定了樣品處理方法、儀器條件設定、質量控制措施等內容。首先,在樣品前處理階段,需要使用適當的溶劑提取目標化合物,并通過固相萃取柱或其他凈化手段去除干擾物,以提高檢測精度。接著,采用高效液相色譜與串聯質譜聯用技術(HPLC-MS/MS)進行分離和定性定量分析。此過程中需注意選擇合適的流動相組成、流速等參數來優(yōu)化分離效果;同時設置合理的質譜掃描模式及離子源條件,確保能夠準確識別并測量目標組分。
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- 現行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實施
文檔簡介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜22992—2008
牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、
己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚
殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
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20081231發(fā)布20090501實施
中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜22992—2008
前言
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國國家質量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。
本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國天津出入境檢驗檢
疫局。
本標準主要起草人:許泓、吳延暉、何佳、張駿、張曼、林安清、龐國芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22992—2008
牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、
己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚
殘留量的測定
液相色譜串聯質譜法
1范圍
本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中玉米赤霉醇(zearalanol)、玉米赤霉酮(zearalanone)、己烯雌酚(dieth
ylstilbestrol)、己烷雌酚(hexestrol)、雙烯雌酚(dienoestrol)殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。
本標準用于牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定。
本標準方法檢出限:牛奶中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚和雙烯雌酚為1.0μg/L;
奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烷雌酚、己烯雌酚和雙烯雌酚為8.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。
GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復
性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
用乙腈作為蛋白沉淀劑和提取劑進行提取,陰離子固相萃取柱進行凈化,用液相色譜串聯質譜儀
測定,內標法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純。
4.1水:GB/T6682,一級。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4氨水。
4.5甲酸。
4.6氫氧化鈉。
4.75mol/L氫氧化鈉溶液:稱取200g氫氧化鈉,用蒸餾水定容到1L。
4.8淋洗液:氨水水(1+19)。
4.9洗脫液:甲酸甲醇(1+19)。
4.10激素及代謝物標準物質:玉米赤霉醇(包括
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