GB/T 22994-2008牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９９４—２００８

牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９９４—２００８

前言

本標準附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國青海出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：薄海波、雒麗麗、賈光群、曹彥忠、趙青、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９４—２００８

牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量的測定

液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

１范圍

本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中左旋咪唑殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于液態(tài)奶（包括原料奶、純牛奶、脫脂牛奶）和奶粉（包括純奶粉、脫脂奶粉和嬰幼兒配方

奶粉）中左旋咪唑（ｌｅｖａｍｉｓｏｌｅ）殘留量的測定。

本標準牛奶中左旋咪唑檢出限為０．４μｇ／ｋｇ；奶粉中左旋咪唑檢出限為３．２μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復(fù)

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

在堿性環(huán)境下用乙酸乙酯提取試樣中的左旋咪唑殘留，用稀鹽酸將提取液中左旋咪唑轉(zhuǎn)化為鹽酸

左旋咪唑并反提到鹽酸層，強陽離子交換固相萃取柱凈化，液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純。

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２乙酸乙酯：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４甲醇：色譜純。

４．５氫氧化鈉。

４．６濃鹽酸。

４．７氨水。

４．８氯化鈉。

４．９無水硫酸鈉：用前在６５０℃灼燒４ｈ，置于干燥器中冷卻后備用。

４．１０甲酸：優(yōu)級純。

４．１１０．１％甲酸溶液：?。保恚碳姿幔盟ㄈ葜粒保埃埃埃恚?。當天配制。

４．１２０．２ｍｏｌ／Ｌ鹽酸溶液：?。保福恚帖}酸（４．６），用水定容至１０００ｍＬ。

４．１３１０ｍｏｌ／Ｌ