標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 22995-2008 蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素及卡那霉素殘留的具體方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜樣品中上述三種抗生素殘留量的定性和定量分析。
在準(zhǔn)備階段,首先需要對(duì)蜂蜜樣本進(jìn)行預(yù)處理,包括提取、凈化等步驟,以去除干擾物質(zhì)并濃縮目標(biāo)化合物。此過程中可能會(huì)使用到溶劑萃取、固相萃取柱等手段來(lái)提高后續(xù)檢測(cè)的準(zhǔn)確性和靈敏度。
接著進(jìn)入儀器分析環(huán)節(jié),通過高效液相色譜(HPLC)與串聯(lián)質(zhì)譜(MS/MS)聯(lián)用的方式實(shí)現(xiàn)對(duì)目標(biāo)抗生素的分離與鑒定。其中,HPLC負(fù)責(zé)將復(fù)雜混合物中的不同組分按照保留時(shí)間的不同而分開;而MS/MS則能夠提供更加特異性的信息,如分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)片段等,從而確保了結(jié)果的高度專屬性和可靠性。
此外,本標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)描述了實(shí)驗(yàn)所需的各種試劑、材料及其規(guī)格要求,以及具體的實(shí)驗(yàn)操作流程,包括但不限于流動(dòng)相的選擇與配制、進(jìn)樣方式、色譜條件設(shè)定等關(guān)鍵參數(shù),并給出了數(shù)據(jù)處理方法及報(bào)告格式建議,為實(shí)驗(yàn)室開展相關(guān)檢測(cè)提供了規(guī)范指導(dǎo)。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,對(duì)于每種抗生素都設(shè)定了最低檢出限值,即當(dāng)樣品中某種抗生素濃度低于該值時(shí),則認(rèn)為未檢出或無(wú)法可靠地被測(cè)量出來(lái)。同時(shí),也指出了如何評(píng)估方法的有效性,比如通過添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液至空白基質(zhì)中來(lái)進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn),以此驗(yàn)證整個(gè)分析過程是否符合預(yù)期性能指標(biāo)。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2008-12-31 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
下載本文檔
GB/T 22995-2008蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜22995—2008
蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素
殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
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20081231發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜22995—2008
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:中華人民共和國(guó)秦皇島出入境檢驗(yàn)檢疫局。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉曉茂、張守軍、張進(jìn)杰、曹彥忠、曹亞平、孫海俠、龐國(guó)芳。
Ⅰ
書
犌犅/犜22995—2008
蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素
殘留量的測(cè)定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蜜中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素的檢出限均為5.0μg/kg。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)
GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)
3原理
蜂蜜試樣中的抗生素用磷酸鹽緩沖溶液提取,用OasisHLB固相萃取柱1)和羧酸型固相萃取柱或
相當(dāng)者凈化。液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀(ESI+)檢測(cè),外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為優(yōu)級(jí)純。
4.1水:GB/T6682,一級(jí)。
4.2甲醇:色譜純。
4.3乙腈:色譜純。
4.4甲酸。
4.5磷酸氫二鉀,K2HPO4。
4.6庚烷磺酸鈉,C7H15NaO3S·H2O。
4.70.2mol/L磷酸鹽緩沖溶液:pH=8.0。稱取34.8g磷酸氫二鉀(4.5),用水溶解,定容至1L,用
磷酸調(diào)節(jié)pH=8.0。
4.80.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液:稱取2.20g庚烷磺酸鈉(4.6),用水溶解,定容至1L。
4.9SPE洗脫溶液:取4mL甲酸(4.4),用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液(4.8)定容至100mL。
4.1020%甲醇溶液(1+3):?。玻担恚碳状迹ǎ矗玻?,用水定容至100mL。
4.11標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):鏈霉素(CAS:3810740)、雙氫鏈霉素(CAS:128461)和卡那霉素(CAS:25389940);純
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