GB/T 23273.3-2009草酸鈷化學(xué)分析方法第3部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法

犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第３部分：砷量的測(cè)定

氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

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２００９０１０５發(fā)布２００９１１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學(xué)分析方法》共８?jìng)€(gè)部分：

———第１部分：鈷量的測(cè)定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測(cè)定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測(cè)定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

本部分為第３部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。

本部分主要起草人：張發(fā)志、于乾勇、張?文、秦霞、黃桂花、林秀英、湯淑芳、于力、劉天平、戴鳳英。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．３—２００９

草酸鈷化學(xué)分析方法

第３部分：砷量的測(cè)定

氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規(guī)定了草酸鈷中砷量的測(cè)定方法。

本部分適用于草酸鈷中砷量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１％～０．００４％。

２方法提要

試料用鹽酸分解，在鹽酸介質(zhì)中，用硫脲抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原，砷在氫化物發(fā)生器中，被硼氫化鉀

還原為氫化物，用氬氣導(dǎo)入原子化器中，于原子熒光光譜儀上測(cè)量其熒光強(qiáng)度，按匹配鈷基體的標(biāo)準(zhǔn)曲

線法計(jì)算砷的含量。

３試劑

分析用水均為二級(jí)水或相當(dāng)純度的水。實(shí)驗(yàn)所用器皿均用熱的稀硝酸處理后，用水清洗干凈。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２鹽酸（１＋１）。

３．３鹽酸（１＋３）。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５硝酸（１＋１）。

３．６硫脲抗壞血酸混合溶液（１００ｇ／Ｌ）：稱?。保埃埃缌螂?，加入約８０ｍＬ水加熱溶解，冷卻后加入

１０．０ｇ抗壞血酸，溶解后稀釋至１００ｍＬ，混勻，現(xiàn)用現(xiàn)配。

３．７硼氫化鉀溶液（２０ｇ／Ｌ）：稱?。玻埃缗饸浠洠尤耄保埃埃恚虤溲趸c溶液（５ｇ／Ｌ）溶解，混勻。用

時(shí)現(xiàn)配。

３．８鈷基體溶液（含鈷１６ｇ／Ｌ）：稱?。保叮埃埃埃缃饘兮挘ㄢ挼馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９８％，其中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

＜０．０００１％），加入２０ｍＬ硝酸（３．５）溶解，稍冷后，加入１０ｍＬ鹽酸（３．１）溶解至小體積，取下冷卻至

室溫，移入１００ｍＬ容量瓶中，以水定容。

３．９砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取０．１３２０ｇ三氧化二砷（三氧化二砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９％，預(yù)先置于硫酸干燥

器中干燥至恒重）于１５０ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ氫氧化鈉溶液（２００ｇ／Ｌ），蓋上表皿，低溫溶解，加５ｍＬ

水，２滴酚酞乙醇溶液（１ｇ／Ｌ），用鹽酸（３．２）中和至紅色剛消失后再過量２ｍＬ，移入１０００ｍＬ容量瓶

中，以水定容。此溶液１ｍＬ含１００μｇ砷。

３．１０砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０．００ｍＬ砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（３．９）于１０００ｍＬ容量瓶中，加入２０