標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23273.3-2009 草酸鈷化學(xué)分析方法 第3部分:砷量的測定 氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法》是一項國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法來測定草酸鈷中砷含量的具體步驟和技術(shù)要求。此方法適用于草酸鈷產(chǎn)品中砷元素濃度范圍在0.005%至0.1%之間的測定。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容,首先需要準(zhǔn)備一系列實驗器材和試劑,包括但不限于高純度水、硝酸溶液、抗壞血酸溶液以及砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液等。樣品處理過程中,需將一定量的草酸鈷試樣溶解于含有適量硝酸的水中,并加入抗壞血酸以確保所有砷都轉(zhuǎn)化為As(III)形式,這是后續(xù)生成氫化物氣體的關(guān)鍵步驟之一。
接下來,在特定條件下(如控制反應(yīng)溫度),通過向上述溶液中加入硼氫化鉀或鈉作為還原劑,可以使溶液中的As(III)與之反應(yīng)生成砷化氫氣體。生成的砷化氫隨后被載氣帶入到原子熒光光譜儀中進(jìn)行檢測。在此過程中,儀器能夠根據(jù)砷化氫分子受到激發(fā)后發(fā)射出的特征熒光強度來定量分析樣品中的砷含量。
整個操作流程還包括空白試驗、校準(zhǔn)曲線制作及結(jié)果計算等內(nèi)容。其中,校準(zhǔn)曲線是基于一系列已知砷濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在相同條件下測定其熒光強度而繪制出來的;利用這條曲線可以方便地從未知樣品的熒光信號推算出相應(yīng)的砷含量值。此外,標(biāo)準(zhǔn)還提供了關(guān)于精密度、重復(fù)性等方面的指導(dǎo)信息,確保不同實驗室之間可以獲得一致可靠的測試結(jié)果。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-01-05 頒布
- 2009-11-01 實施
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GB/T 23273.3-2009草酸鈷化學(xué)分析方法第3部分:砷量的測定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法-免費下載試讀頁文檔簡介
犐犆犛77.120.70
犎13
中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23273.3—2009
草酸鈷化學(xué)分析方法
第3部分:砷量的測定
氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法
犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犮狅犫犪犾狋狅狓犪狋犪狋犲—
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20090105發(fā)布20091101實施
中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局
發(fā)布
中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會
書
犌犅/犜23273.3—2009
前言
GB/T23273《草酸鈷化學(xué)分析方法》共8個部分:
———第1部分:鈷量的測定電位滴定法
———第2部分:鉛量的測定電熱原子吸收光譜法
———第3部分:砷量的測定氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法
———第4部分:硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法
———第5部分:鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法
———第6部分:氯離子量的測定離子選擇性電極法
———第7部分:硫酸根離子量的測定燃燒碘量法
———第8部分:鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法
本部分為第3部分。
本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。
本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本部分由金川集團(tuán)有限公司負(fù)責(zé)起草。
本部分由北京礦冶研究總院、廣州有色金屬研究院參加起草。
本部分主要起草人:張發(fā)志、于乾勇、張?文、秦霞、黃桂花、林秀英、湯淑芳、于力、劉天平、戴鳳英。
Ⅰ
書
犌犅/犜23273.3—2009
草酸鈷化學(xué)分析方法
第3部分:砷量的測定
氫化物發(fā)生—原子熒光光譜法
1范圍
GB/T23273的本部分規(guī)定了草酸鈷中砷量的測定方法。
本部分適用于草酸鈷中砷量的測定。測定范圍:0.0001%~0.004%。
2方法提要
試料用鹽酸分解,在鹽酸介質(zhì)中,用硫脲抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原,砷在氫化物發(fā)生器中,被硼氫化鉀
還原為氫化物,用氬氣導(dǎo)入原子化器中,于原子熒光光譜儀上測量其熒光強度,按匹配鈷基體的標(biāo)準(zhǔn)曲
線法計算砷的含量。
3試劑
分析用水均為二級水或相當(dāng)純度的水。實驗所用器皿均用熱的稀硝酸處理后,用水清洗干凈。
3.1鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.2鹽酸(1+1)。
3.3鹽酸(1+3)。
3.4硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.5硝酸(1+1)。
3.6硫脲抗壞血酸混合溶液(100g/L):稱?。保埃埃缌螂?,加入約80mL水加熱溶解,冷卻后加入
10.0g抗壞血酸,溶解后稀釋至100mL,混勻,現(xiàn)用現(xiàn)配。
3.7硼氫化鉀溶液(20g/L):稱取2.0g硼氫化鉀,加入100mL氫氧化鈉溶液(5g/L)溶解,混勻。用
時現(xiàn)配。
3.8鈷基體溶液(含鈷16g/L):稱?。保叮埃埃埃缃饘兮挘ㄢ挼馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.98%,其中砷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)
<0.0001%),加入20mL硝酸(3.5)溶解,稍冷后,加入10mL鹽酸(3.1)溶解至小體積,取下冷卻至
室溫,移入100mL容量瓶中,以水定容。
3.9砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1320g三氧化二砷(三氧化二砷質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.9%,預(yù)先置于硫酸干燥
器中干燥至恒重)于150mL燒杯中,加入5mL氫氧化鈉溶液(200g/L),蓋上表皿,低溫溶解,加5mL
水,2滴酚酞乙醇溶液(1g/L),用鹽酸(3.2)中和至紅色剛消失后再過量2mL,移入1000mL容量瓶
中,以水定容。此溶液1mL含100μg砷。
3.10砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL砷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.9)于1000mL容量瓶中,加入20
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