標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 23376-2009 茶葉中農(nóng)藥多殘留測(cè)定 氣相色譜/質(zhì)譜法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),旨在提供一種科學(xué)、準(zhǔn)確的方法來(lái)檢測(cè)茶葉中的多種農(nóng)藥殘留。該標(biāo)準(zhǔn)適用于綠茶、紅茶、烏龍茶等各類茶葉產(chǎn)品中有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類等多種類型農(nóng)藥的測(cè)定。
根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),樣品前處理采用乙腈提取,經(jīng)過(guò)凈化步驟去除干擾物質(zhì)后,使用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)進(jìn)行分析。這種方法能夠同時(shí)對(duì)多種農(nóng)藥進(jìn)行定性和定量分析,具有較高的靈敏度和選擇性。標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備及其條件設(shè)置、試劑與材料要求、具體操作流程以及結(jié)果計(jì)算方法等內(nèi)容。通過(guò)設(shè)定特定條件下各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和特征離子比例來(lái)進(jìn)行定性鑒定,并依據(jù)外標(biāo)法定量分析茶葉樣品中所含有的農(nóng)藥殘留量。
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- 正在執(zhí)行有效
- 2009-04-08 頒布
- 2009-05-01 實(shí)施
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GB/T 23376-2009茶葉中農(nóng)藥多殘留測(cè)定氣相色譜/質(zhì)譜法-免費(fèi)下載試讀頁(yè)文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛67.050
犡04
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜23376—2009
茶葉中農(nóng)藥多殘留測(cè)定
氣相色譜/質(zhì)譜法
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20090408發(fā)布20090501實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜23376—2009
目次
前言!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!Ⅰ
1范圍!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
2規(guī)范性引用文件!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
3原理!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
4試劑和材料!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
5儀器和設(shè)備!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!1
6測(cè)定步驟!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
6.1提取!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
6.2凈化!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
6.3測(cè)定!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!2
6.4空白實(shí)驗(yàn)!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
7結(jié)果計(jì)算!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
8精密度!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!3
附錄A(規(guī)范性附錄)36種農(nóng)藥中英文名稱、方法檢出限!!!!!!!!!!!!!!!!!6
附錄B(資料性附錄)36種農(nóng)藥的保留時(shí)間、定量離子、定性離子及定量離子與定性離子
豐度比值表!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!!8
附錄C(資料性附錄)36種農(nóng)藥選擇離子監(jiān)測(cè)分組和選擇離子表!!!!!!!!!!!!!!10
附錄D(資料性附錄)36種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在茶葉基質(zhì)中選擇離子監(jiān)測(cè)總離子流圖!!!!!!11
書
犌犅/犜23376—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為規(guī)范性附錄,附錄B、附錄C、附錄D為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化研究院歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:國(guó)家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、安徽國(guó)家農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化與監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:蔣俊樹(shù)、趙成仕、舒勇、王彩霞、沈宏林、劉琴芳、趙彬。
Ⅰ
犌犅/犜23376—2009
茶葉中農(nóng)藥多殘留測(cè)定
氣相色譜/質(zhì)譜法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了茶葉中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯等三類36種農(nóng)藥(見(jiàn)附錄A)殘留量的氣相色譜/
質(zhì)譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于茶葉中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯等三類36種農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。
本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢出限:見(jiàn)附錄A。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T6379.1測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義
GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)
性與再現(xiàn)性的基本方法
3原理
茶葉試樣中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥經(jīng)加速溶劑萃取儀(ASE)用乙腈+二氯甲烷(1+1,
體積比)提取,提取液經(jīng)溶劑置換后用凝膠滲透色譜(GPC)凈化、濃縮后,用氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè),
選擇離子和色譜保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
4試劑和材料
除另有說(shuō)明外,所用試劑均為分析純。
4.1環(huán)己烷:色譜純。
4.2乙酸乙酯:色譜純。
4.3正己烷:色譜純。
4.4有機(jī)相微孔濾膜:孔徑0.45μm。
4.536種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(純度大于98%):見(jiàn)附錄A。
4.6農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:根據(jù)每種農(nóng)藥在儀器上的響應(yīng)靈敏度,確定其在混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液中的濃
度,移取適量100μg/mL單種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品于10mL容量瓶中,用正己
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