GB/T 23442-2009聚丙烯腈基碳纖維原絲結(jié)構(gòu)和形態(tài)的測(cè)定

犐犆犛８３．１２０

犙２３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３４４２—２００９

聚丙烯腈基碳纖維原絲結(jié)構(gòu)和形態(tài)的測(cè)定

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２００９０３２８發(fā)布２０１００１０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書

犌犅／犜２３４４２—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)纖維增強(qiáng)塑料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（ＳＡＣ／ＴＣ３９）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所、吉林大學(xué)、中國(guó)科技大學(xué)。

本標(biāo)準(zhǔn)起草人：唐亞林、徐堅(jiān)、金熹高、劉芬、陳崗、閆壽科、李林、魯非、沈德言、王春忠、黃祖飛。

本標(biāo)準(zhǔn)首次發(fā)布。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３４４２—２００９

聚丙烯腈基碳纖維原絲結(jié)構(gòu)和形態(tài)的測(cè)定

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚丙烯腈（ＰＡＮ）基碳纖維原絲結(jié)構(gòu)和形態(tài)的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定聚丙烯腈（ＰＡＮ）基碳纖維原絲（以下簡(jiǎn)稱原絲）的平均分子量及分子量分布、共

聚組成、立構(gòu)規(guī)整性、晶區(qū)取向函數(shù)、表面元素組成、表面形貌及表面粗糙度、微孔洞缺陷、玻璃化轉(zhuǎn)變溫

度、預(yù)氧化熱效應(yīng)和熱失重。也適用于測(cè)定聚丙烯腈基碳纖維表面元素組成、表面形貌及表面粗糙度和

微孔洞缺陷。

２聚丙烯腈基碳纖維原絲分子量及分子量分布寬度指數(shù)的測(cè)定凝膠滲透色譜法

２．１方法概述

根據(jù)分子的尺寸大小，在色譜柱中的保留時(shí)間的長(zhǎng)短，用示差折光檢測(cè)器測(cè)出其淋出液的濃度，得

到被測(cè)物質(zhì)分子量從大到小分布的凝膠滲透色譜曲線。

根據(jù)已知分子量標(biāo)樣的淋出體積犞ｅ與分子量犕之間關(guān)系式及各參數(shù)的定義式分別計(jì)算出數(shù)均分

子量、重均分子量以及分子量分布寬度指數(shù)等數(shù)值。

２．２試劑和材料

２．２．１Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺（ＤＭＦ），分析純；

２．２．２溴化鋰（ＬｉＢｒ），分析純；

２．２．３有機(jī)溶劑過濾膜，孔徑為０．４５μｍ。

２．３儀器和設(shè)備

２．３．１凝膠滲透色譜儀：主要包括色譜柱、柱溫箱、輸液泵、進(jìn)樣裝置、示差折光檢測(cè)器測(cè)、計(jì)算機(jī)及相

應(yīng)數(shù)據(jù)處理軟件；

２．３．２分析天平：感量０．１ｍｇ；

２．３．３樣品瓶：玻璃材質(zhì)，１ｍＬ；

２．３．４超聲波清洗器；

２．３．５注射器：不小于１μＬ。

２．４試樣制備

將溴化鋰與Ｎ，Ｎ二甲基甲酰胺配制成０．０５ｍｏｌ／Ｌ的混合溶劑，用有機(jī)溶劑過濾膜在室溫下過濾

后備用。取原絲樣品３ｍｇ～７ｍｇ放入上述溶劑中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為０．３％～０．７％的樣品液，在

４０℃～５０℃下充分溶解樣品，再用有機(jī)溶劑過濾膜過濾樣品液置于樣品瓶中。

２．５操作步驟

２．５．１將按２．４配制好的溶劑經(jīng)超聲脫泡處理后，倒入凝膠滲透色譜儀儲(chǔ)劑瓶中，該溶劑流經(jīng)色譜柱

時(shí)的流速為１．０ｍＬ／ｍｉｎ．，色譜柱的柱溫為５０℃±５℃。

２．５．２選用不少于３個(gè)已知重均分子量（分子量范圍在１０３～１０６之間），窄分布（不大于３）的聚丙烯腈

樣品作為標(biāo)樣，分別通過示差折光檢測(cè)器得到其淋出體積濃度變化曲線，根據(jù)公式（１）及漸進(jìn)擬合獲得

聚丙烯腈的標(biāo)定曲線。用該標(biāo)定曲線計(jì)算聚丙烯腈碳纖維原絲試樣的分子量及分子量分布寬度指數(shù)。