GB/T 23842-2009無機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測定通用方法還原硅鉬酸鹽分光光度法

犐犆犛７１．０６０．０１

犌１０

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜２３８４２—２００９

無機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測定通用方法

還原硅鉬酸鹽分光光度法

犌犲狀犲狉犪犾犿犲狋犺狅犱犳狅狉狋犺犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋狅犳犻狀狅狉犵犪狀犻犮犮犺犲犿犻犮犪犾狊—

犚犲犱狌犮犲犱犿狅犾狔犫犱狅狊犻犾犻犮犪狋犲狊狆犲犮狋狉狅狆犺狅狋狅犿犲狋狉犻犮犿犲狋犺狅犱

（ＩＳＯ６３８２：１９８１，ＭＯＤ）

２００９０５１８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

書

犌犅／犜２３８４２—２００９

前言

本標(biāo)準(zhǔn)修改采用ＩＳＯ６３８２：１９８１《測定硅含量的通用方法———還原硅鉬酸鹽的分光光度法》。

考慮到我國國情及適用范圍上的差異，在采用ＩＳＯ６３８２：１９８１時，本標(biāo)準(zhǔn)作了適當(dāng)修改。有關(guān)技術(shù)

性差異已編入正文中。在附錄Ａ中給出了這些技術(shù)性差異及原因的一覽表，附錄Ｂ中給出了本標(biāo)準(zhǔn)章

條編號與ＩＳＯ６３８２：１９８１的相應(yīng)對照。

本標(biāo)準(zhǔn)的附錄Ａ、附錄Ｂ和附錄Ｃ均為資料性附錄。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機(jī)化工分會（ＳＡＣ／ＴＣ６３／ＳＣ１）歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：多氟多化工股份有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：薛旭金、范國強(qiáng)、李永強(qiáng)。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３８４２—２００９

無機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測定通用方法

還原硅鉬酸鹽分光光度法

１范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了無機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測定的通用方法———還原硅鉬酸鹽分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于無機(jī)化工產(chǎn)品中硅含量測定的通用方法。被分析產(chǎn)品試液的制備應(yīng)參考具體產(chǎn)品標(biāo)

準(zhǔn)，被測試液中的ＳｉＯ２含量范圍應(yīng)在２μｇ～２００μｇ，干擾限量在附錄Ｃ中給出。

２規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn)

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

ＨＧ／Ｔ３６９６．２無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

ＨＧ／Ｔ３６９６．３無機(jī)化工產(chǎn)品化學(xué)分析用制劑及制品的制備

３原理

在鹽酸存在下，用氟化鈉處理樣品，使任何形態(tài)的聚合硅解聚。用硼酸掩蔽氟離子的干擾，在ｐＨ

為１．１±０．２時，溶液中的硅形成氧化態(tài)（黃色）硅鉬酸鹽。

在草酸存在下，于足夠強(qiáng)度的硫酸介質(zhì)中，選擇性的還原硅鉬酸鹽配合物，以消除磷酸鹽的干擾。

于最大吸收波長（８１５ｎｍ）處，用分光光度法測定藍(lán)色配合物的吸光度。

４安全提示

本標(biāo)準(zhǔn)中使用的試劑和材料具有毒性和腐蝕性，操作時須要小心謹(jǐn)慎！應(yīng)避免接觸皮膚和眼睛。

如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。

５一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)在分析中盡可能使用無硅的分析純試劑，所用水是用符合ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８中規(guī)定的三級

水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾的二次蒸餾水或相等純度的水，軟化水是不適宜的。所有試劑應(yīng)儲放于無硅材料（如

聚乙烯）制成的瓶中。所用試劑均指分析純試劑，試驗(yàn)中所用雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其

他要求時，均按ＨＧ／Ｔ３６９６．２、ＨＧ／Ｔ３６９６．３規(guī)定制備。

６試劑

６．１硫酸溶液：１＋３