鉭粉的選擇與應(yīng)用

鉭粉的選擇與應(yīng)用鉭粉制取方法和主要類型鉭粉的物理性能和化學(xué)性能鉭粉的電性能鉭粉檢驗(yàn)與評價(jià)鉭粉的選擇及實(shí)際應(yīng)用2/3/20231鉭粉制取方法和主要類型

鉭粉的制取1，鈉還原法（W）K2TaF7+5Na=Ta+2KF+5NaF

得到的粉末具有復(fù)雜的珊瑚狀結(jié)構(gòu)，通過調(diào)整稀釋劑比例（KCL，NaCL等無機(jī)鹽），可以得到不同比表面積的鉭粉。較大的比表面積和良好的物理、化學(xué)性能、電器性能,使其在鉭電容的應(yīng)用中最為廣泛。2/3/202322，電子束熔煉法（D）Ta—電子束熔煉爐—鉭錠—?dú)浠品邸獰崽幚怼{(diào)配熱處理溫度高、提純優(yōu)良、粒形簡單、擊穿電壓高，標(biāo)稱CV值基本小于2500uf?v/g，適合高壓和高可靠性電容的生產(chǎn)。3，片式化鉭粉（P）

鈉還原鉭粉—磨片—熱處理—調(diào)配鉭粉粒性為扁平或平板狀，氧化膜形成連續(xù)性、穩(wěn)定性優(yōu)良，損耗及漏電特性相對得到提升，CV值相對較高。2/3/202334，氣相還原法Ta2O5+5Mg=2Ta+5MgStarck公司率先采用的氣相鎂還原鉭氧化物工藝，其相對鈉還原法制造的鉭粉能獲得更高的CV值和提純效果，獲得更為優(yōu)良的物理、化學(xué)及燒結(jié)(耐燒性）特性，用于100000

ufv/g以上鉭粉的生產(chǎn)。其他如電解法、碳還原法等方法由于生產(chǎn)的鉭粉存在高耗能、生產(chǎn)周期長，鉭粉的比表面積低、綜合特性不良等問題，目前基本被大多數(shù)鉭粉生產(chǎn)廠家淘汰。2/3/20234鉭粉的物理和化學(xué)性能鉭粉的物理性能鉭粉的松裝比重、費(fèi)氏粒徑、粒度分布、流動性、孔隙度是影響鉭粉加工性能的關(guān)鍵參數(shù)，對電容器后道工序的質(zhì)量控制和產(chǎn)品的最終性能有直接聯(lián)系。1.松裝比重（g／cm3)：單位質(zhì)量粉末的體積。對某一品級的鉭粉相對比較，大松裝，粉末填充效果優(yōu)良，流動性佳，但成型預(yù)壓和壓制行程短，會帶來壓塊機(jī)械強(qiáng)度低、絲塊強(qiáng)度差等問題。2/3/20235小松裝，粉末的填充效果差，成型預(yù)壓和壓制行程長，加劇粉末與成型模腔的摩擦，減小塊體表面的孔隙直徑并破壞粉末粒型，會帶來一系列質(zhì)量問題。2.費(fèi)氏粒徑（μm）：表示一批量鉭粉的粒徑平均值。對某一品級的鉭粉來講，大的粒徑無疑會得到良好的孔隙度。3.粒度分布（％）：不同粒度范圍的粉末占整個(gè)粉末的百分比。在相同工藝條件下，-400目微粉比例偏高，其CV值會得到提升，同時(shí)也會帶來高收縮率導(dǎo)致的容量2/3/20236丟失和損耗問題，-80目粗粉比例偏高，易導(dǎo)致成型塊棱角部位易掉落，流動性、成型性差等問題。4.流動性（s／50g)：8~14秒5.孔隙度（孔徑分布）：在不同的時(shí)間、壓力下對燒結(jié)塊注入汞，衡量燒結(jié)塊不同微孔直徑分布。是檢驗(yàn)鉭粉、燒結(jié)塊孔隙和質(zhì)量分析的一個(gè)重要參數(shù)。下圖為不同工藝條件下FTW300和FTW500鉭粉的孔隙度分布：2/3/202372/3/202382/3/20239以上物理特性相互間都有緊密的聯(lián)系，任何一個(gè)參數(shù)發(fā)生較大的漂移，會影響鉭粉的整體物性變化和電性能。對一工藝定型的鉭粉，其上述特性都在一定的范圍波動，對不同的生產(chǎn)廠家，由于設(shè)備、工藝條件的差異，對鉭粉的物理性能有不同的需要，鉭粉商完全可滿足其特殊的要求。以達(dá)到物性和電性能的最優(yōu)化匹配。下表為幾種W鉭粉的典型物性對比：2/3/202310鉭粉FSSSumBETm2/g粒度分布（%）0

ppm+80-80-200-325FTW300原粉3.220.750.61.020.144.323.532.158.718003500FTW4003.020.740.245.326.028.52000FTW500原粉3.170.490.961.500.549.229.32170.125005100FTW700原粉3.050.271.252.680.650.630.518.378.2320069002/3/202311鉭粉的化學(xué)性能鉭粉的化學(xué)雜質(zhì)對電容器電性能和可靠性有重要影響。O雜質(zhì)：在生產(chǎn)及加工過程中增氧，大部分O吸附在鉭粉粒子的表面（高濃度的氧化物層），燒結(jié)時(shí)高溫也會使氧離子向粒子內(nèi)部遷移，導(dǎo)致鉭粉的氧污染。在陽極形成時(shí)，晶型結(jié)構(gòu)的自然氧化物，在溫度和場強(qiáng)的作用下會充當(dāng)有效的晶核，在非晶形介質(zhì)層基體上繼續(xù)生長，造成對介質(zhì)層的破壞，會嚴(yán)重影響電容器的漏電流和可靠性。在后續(xù)的被模、老煉過程中，由于熱應(yīng)力和電場的沖擊，會加劇對介質(zhì)層疵點(diǎn)的破壞導(dǎo)致電容失效或擊穿。

2/3/202312氧污染是高CV鉭粉應(yīng)用的最大障礙，是其應(yīng)用于低電壓產(chǎn)品的主要原因。降氧：1.鉭粉的氧含量控制：當(dāng)氧含量超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí)，必須對其摻雜金屬鎂粉真空熱處理降氧，最多為二次降氧。2.燒結(jié)塊降氧和出爐保護(hù)。3.鉭粉摻氮：在真空狀態(tài)下充入氮?dú)?，使鉭粉氮化。摻氮粉末可有效阻止外界氧對鉭粉的污染，對介質(zhì)層非晶形結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定和化學(xué)成分的穩(wěn)定作用明顯。對FTW400、500目前均進(jìn)行低摻氮處理。對FTW700以上的超高CV鉭粉進(jìn)行高摻氮處理（500~3000ppm）

2/3/202313C雜質(zhì)：C對電容器漏電流、高溫特性有重要影響目前鉭粉中碳含量基本小于30ppm。同國外水平相當(dāng)。主要污染來自電容器生產(chǎn)過程，不同的黏合劑、摻入比例，去處方式和效果，殘留在燒結(jié)體內(nèi)的碳含量不同。C雜質(zhì)去處：1.較好的方法為摻入無機(jī)鹽，通過水洗方法去處，可以得到較低的C含量。2.對燒結(jié)塊進(jìn)行化學(xué)處理。3.改進(jìn)現(xiàn)有的脫蠟工藝。4.選擇新型黏合劑。

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2/3/202315鉭粉的電氣性能燒結(jié)條件、濕檢比容、收縮率、漏電流、K值、損耗、擊穿電壓。

粉型燒結(jié)?C/m濕檢VSHV%IμA/gK10ˉ4CVμfV/gTG%BDVVFTW-3001480152010050209692145610.223.6137151FTW-4001400140030507.12.01.8416003910021.213110122FTW-5001350145030303.814.59.0490003850020.725.31291422/3/202316鉭粉的檢驗(yàn)與評價(jià)1.物理、化學(xué)、電性能的檢驗(yàn)對于常規(guī)鉭粉對應(yīng)相應(yīng)的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，對于工藝難度大的規(guī)格或新型鉭粉，要通過工藝試驗(yàn)，針對性選擇合適的特性參數(shù)。2.應(yīng)用檢驗(yàn)對不同品級的鉭粉，小批量投入對應(yīng)的產(chǎn)品，檢驗(yàn)最終成品的成品率、電參數(shù)水平。3.產(chǎn)品性能評價(jià)對樣品的加速壽命、溫度特性、耐焊接熱特性進(jìn)行綜合比較、評價(jià)。2/3/202317相比國外電容器生產(chǎn)商對鉭粉的檢驗(yàn)更為全面：粒子的顆粒強(qiáng)度、孔隙度分布，壓塊強(qiáng)度、容量損失率和其它性能參數(shù)評價(jià)。粉型規(guī)格成品率加速壽命溫度特性85?C耐焊檢驗(yàn)失效數(shù)FTW23022/16C85%1<10I0FTW30033/16C85%1<10I0FTW40010/16B90%1<10I0FTW5004.7/16A90%1<10I02/3/202318鉭粉的選擇和實(shí)際應(yīng)用1，不同品級（牌號）的鉭粉，由于燒結(jié)、CV、BDV等使用條件和參數(shù)的不同，用于產(chǎn)品（不同的電壓）的設(shè)計(jì)時(shí)都有一定的使用范圍。鉭粉品級FTP-80FTP-150FTW-100FTW-175FTW-230FTW-300FTW-400FTW-500額定電壓4035252516161616適用電壓35~6325~3525~5025~356.3~256.3~206.3~206.3~162/3/2023192，對于某一規(guī)格的產(chǎn)品，其對鉭粉的選則范圍較廣，但是由于產(chǎn)品體積的要求，同時(shí)必須綜合考慮產(chǎn)品成本和工藝水平、產(chǎn)品性能因素，鉭粉可選用范圍又會變窄。3，陽極設(shè)計(jì)

G=Vf×C標(biāo)/CVA，形成電壓：CA423.5~4.5V額

CA45≥3V額B，壓制密度：對于＜30000ufv/g，選用范圍5.8~6.5對于≥30000ufv/g，選用范圍5.0~5.62/3/202320C，對于P型、D型鉭粉和小殼號產(chǎn)品，設(shè)