鉭粉的選擇與應用

鉭粉的選擇與應用鉭粉制取方法和主要類型鉭粉的物理性能和化學性能鉭粉的電性能鉭粉檢驗與評價鉭粉的選擇及實際應用2/3/20231鉭粉制取方法和主要類型

鉭粉的制取1，鈉還原法（W）K2TaF7+5Na=Ta+2KF+5NaF

得到的粉末具有復雜的珊瑚狀結構，通過調(diào)整稀釋劑比例（KCL，NaCL等無機鹽），可以得到不同比表面積的鉭粉。較大的比表面積和良好的物理、化學性能、電器性能,使其在鉭電容的應用中最為廣泛。2/3/202322，電子束熔煉法（D）Ta—電子束熔煉爐—鉭錠—氫化—制粉—熱處理—調(diào)配熱處理溫度高、提純優(yōu)良、粒形簡單、擊穿電壓高，標稱CV值基本小于2500uf?v/g，適合高壓和高可靠性電容的生產(chǎn)。3，片式化鉭粉（P）

鈉還原鉭粉—磨片—熱處理—調(diào)配鉭粉粒性為扁平或平板狀，氧化膜形成連續(xù)性、穩(wěn)定性優(yōu)良，損耗及漏電特性相對得到提升，CV值相對較高。2/3/202334，氣相還原法Ta2O5+5Mg=2Ta+5MgStarck公司率先采用的氣相鎂還原鉭氧化物工藝，其相對鈉還原法制造的鉭粉能獲得更高的CV值和提純效果，獲得更為優(yōu)良的物理、化學及燒結(耐燒性）特性，用于100000

ufv/g以上鉭粉的生產(chǎn)。其他如電解法、碳還原法等方法由于生產(chǎn)的鉭粉存在高耗能、生產(chǎn)周期長，鉭粉的比表面積低、綜合特性不良等問題，目前基本被大多數(shù)鉭粉生產(chǎn)廠家淘汰。2/3/20234鉭粉的物理和化學性能鉭粉的物理性能鉭粉的松裝比重、費氏粒徑、粒度分布、流動性、孔隙度是影響鉭粉加工性能的關鍵參數(shù)，對電容器后道工序的質量控制和產(chǎn)品的最終性能有直接聯(lián)系。1.松裝比重（g／cm3)：單位質量粉末的體積。對某一品級的鉭粉相對比較，大松裝，粉末填充效果優(yōu)良，流動性佳，但成型預壓和壓制行程短，會帶來壓塊機械強度低、絲塊強度差等問題。2/3/20235小松裝，粉末的填充效果差，成型預壓和壓制行程長，加劇粉末與成型模腔的摩擦，減小塊體表面的孔隙直徑并破壞粉末粒型，會帶來一系列質量問題。2.費氏粒徑（μm）：表示一批量鉭粉的粒徑平均值。對某一品級的鉭粉來講，大的粒徑無疑會得到良好的孔隙度。3.粒度分布（％）：不同粒度范圍的粉末占整個粉末的百分比。在相同工藝條件下，-400目微粉比例偏高，其CV值會得到提升，同時也會帶來高收縮率導致的容量2/3/20236丟失和損耗問題，-80目粗粉比例偏高，易導致成型塊棱角部位易掉落，流動性、成型性差等問題。4.流動性（s／50g)：8~14秒5.孔隙度（孔徑分布）：在不同的時間、壓力下對燒結塊注入汞，衡量燒結塊不同微孔直徑分布。是檢驗鉭粉、燒結塊孔隙和質量分析的一個重要參數(shù)。下圖為不同工藝條件下FTW300和FTW500鉭粉的孔隙度分布：2/3/202372/3/202382/3/20239以上物理特性相互間都有緊密的聯(lián)系，任何一個參數(shù)發(fā)生較大的漂移，會影響鉭粉的整體物性變化和電性能。對一工藝定型的鉭粉，其上述特性都在一定的范圍波動，對不同的生產(chǎn)廠家，由于設備、工藝條件的差異，對鉭粉的物理性能有不同的需要，鉭粉商完全可滿足其特殊的要求。以達到物性和電性能的最優(yōu)化匹配。下表為幾種W鉭粉的典型物性對比：2/3/202310鉭粉FSSSumBETm2/g粒度分布（%）0

ppm+80-80-200-325FTW300原粉3.220.750.61.020.144.323.532.158.718003500FTW4003.020.740.245.326.028.52000FTW500原粉3.170.490.961.500.549.229.32170.125005100FTW700原粉3.050.271.252.680.650.630.518.378.2320069002/3/202311鉭粉的化學性能鉭粉的化學雜質對電容器電性能和可靠性有重要影響。O雜質：在生產(chǎn)及加工過程中增氧，大部分O吸附在鉭粉粒子的表面（高濃度的氧化物層），燒結時高溫也會使氧離子向粒子內(nèi)部遷移，導致鉭粉的氧污染。在陽極形成時，晶型結構的自然氧化物，在溫度和場強的作用下會充當有效的晶核，在非晶形介質層基體上繼續(xù)生長，造成對介質層的破壞，會嚴重影響電容器的漏電流和可靠性。在后續(xù)的被模、老煉過程中，由于熱應力和電場的沖擊，會加劇對介質層疵點的破壞導致電容失效或擊穿。

2/3/202312氧污染是高CV鉭粉應用的最大障礙，是其應用于低電壓產(chǎn)品的主要原因。降氧：1.鉭粉的氧含量控制：當氧含量超出標準規(guī)定時，必須對其摻雜金屬鎂粉真空熱處理降氧，最多為二次降氧。2.燒結塊降氧和出爐保護。3.鉭粉摻氮：在真空狀態(tài)下充入氮氣，使鉭粉氮化。摻氮粉末可有效阻止外界氧對鉭粉的污染，對介質層非晶形結構的穩(wěn)定和化學成分的穩(wěn)定作用明顯。對FTW400、500目前均進行低摻氮處理。對FTW700以上的超高CV鉭粉進行高摻氮處理（500~3000ppm）

2/3/202313C雜質：C對電容器漏電流、高溫特性有重要影響目前鉭粉中碳含量基本小于30ppm。同國外水平相當。主要污染來自電容器生產(chǎn)過程，不同的黏合劑、摻入比例，去處方式和效果，殘留在燒結體內(nèi)的碳含量不同。C雜質去處：1.較好的方法為摻入無機鹽，通過水洗方法去處，可以得到較低的C含量。2.對燒結塊進行化學處理。3.改進現(xiàn)有的脫蠟工藝。4.選擇新型黏合劑。

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2/3/202315鉭粉的電氣性能燒結條件、濕檢比容、收縮率、漏電流、K值、損耗、擊穿電壓。

粉型燒結?C/m濕檢VSHV%IμA/gK10ˉ4CVμfV/gTG%BDVVFTW-3001480152010050209692145610.223.6137151FTW-4001400140030507.12.01.8416003910021.213110122FTW-5001350145030303.814.59.0490003850020.725.31291422/3/202316鉭粉的檢驗與評價1.物理、化學、電性能的檢驗對于常規(guī)鉭粉對應相應的檢驗標準，對于工藝難度大的規(guī)格或新型鉭粉，要通過工藝試驗，針對性選擇合適的特性參數(shù)。2.應用檢驗對不同品級的鉭粉，小批量投入對應的產(chǎn)品，檢驗最終成品的成品率、電參數(shù)水平。3.產(chǎn)品性能評價對樣品的加速壽命、溫度特性、耐焊接熱特性進行綜合比較、評價。2/3/202317相比國外電容器生產(chǎn)商對鉭粉的檢驗更為全面：粒子的顆粒強度、孔隙度分布，壓塊強度、容量損失率和其它性能參數(shù)評價。粉型規(guī)格成品率加速壽命溫度特性85?C耐焊檢驗失效數(shù)FTW23022/16C85%1<10I0FTW30033/16C85%1<10I0FTW40010/16B90%1<10I0FTW5004.7/16A90%1<10I02/3/202318鉭粉的選擇和實際應用1，不同品級（牌號）的鉭粉，由于燒結、CV、BDV等使用條件和參數(shù)的不同，用于產(chǎn)品（不同的電壓）的設計時都有一定的使用范圍。鉭粉品級FTP-80FTP-150FTW-100FTW-175FTW-230FTW-300FTW-400FTW-500額定電壓4035252516161616適用電壓35~6325~3525~5025~356.3~256.3~206.3~206.3~162/3/2023192，對于某一規(guī)格的產(chǎn)品，其對鉭粉的選則范圍較廣，但是由于產(chǎn)品體積的要求，同時必須綜合考慮產(chǎn)品成本和工藝水平、產(chǎn)品性能因素，鉭粉可選用范圍又會變窄。3，陽極設計

G=Vf×C標/CVA，形成電壓：CA423.5~4.5V額

CA45≥3V額B，壓制密度：對于＜30000ufv/g，選用范圍5.8~6.5對于≥30000ufv/g，選用范圍5.0~5.62/3/202320C，對于P型、D型鉭粉和小殼號產(chǎn)品，設