標(biāo)準(zhǔn)解讀
《GB/T 24199-2009 純吡啶中吡啶含量的氣相色譜測(cè)定方法》是一項(xiàng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),主要針對(duì)純吡啶樣品中的吡啶含量測(cè)定提供了一種基于氣相色譜的方法。該標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)級(jí)或更高級(jí)別的純吡啶產(chǎn)品,通過這種方法可以準(zhǔn)確測(cè)量出樣品中吡啶的具體含量。
在具體操作上,首先需要準(zhǔn)備合適的氣相色譜儀,并且根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)推薦選擇適當(dāng)?shù)纳V柱以及檢測(cè)器類型。通常情況下,會(huì)采用火焰離子化檢測(cè)器(FID)作為檢測(cè)手段,因?yàn)槠鋵?duì)于有機(jī)化合物具有較高的靈敏度和良好的線性響應(yīng)范圍。此外,還需要準(zhǔn)備好符合要求的標(biāo)準(zhǔn)溶液用于校正曲線的建立。
樣品處理方面,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了如何正確取樣、稀釋以及進(jìn)樣的步驟。一般而言,直接將待測(cè)液態(tài)樣品注入到氣相色譜系統(tǒng)中即可;但若為固體樣品,則需先將其溶解于適當(dāng)溶劑中后再進(jìn)行分析。值得注意的是,在整個(gè)過程中應(yīng)盡量避免引入雜質(zhì)或者發(fā)生化學(xué)反應(yīng),以免影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。
數(shù)據(jù)分析時(shí),依據(jù)得到的色譜圖與已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)比,利用外標(biāo)法計(jì)算出樣品中吡啶的實(shí)際含量。這里提到的外標(biāo)法指的是:先制備一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,并分別進(jìn)行氣相色譜分析獲得各自的峰面積;然后以這些數(shù)據(jù)為基礎(chǔ)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線;最后,根據(jù)未知樣品的峰面積查表得出其對(duì)應(yīng)的濃度值。
此方法的優(yōu)點(diǎn)在于操作簡(jiǎn)便快捷、重現(xiàn)性好,能夠滿足大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)快速準(zhǔn)確測(cè)定吡啶含量的需求。同時(shí),通過對(duì)實(shí)驗(yàn)條件如溫度、流速等參數(shù)的嚴(yán)格控制,保證了測(cè)試結(jié)果的一致性和可靠性。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2009-07-08 頒布
- 2010-04-01 實(shí)施
文檔簡(jiǎn)介
犐犆犛71.080.15
犌18
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
犌犅/犜24199—2009
純吡啶中吡啶含量的氣相色譜測(cè)定方法
犚犲犳犻狀犲犱狆狔狉犻犱犻狀犲—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狆狔狉犻犱犻狀犲犮狅狀狋犲狀狋—犌犪狊犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺犻犮犿犲狋犺狅犱
20090708發(fā)布20100401實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
書
犌犅/犜24199—2009
前言
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)鋼標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:上海寶鋼化工有限公司、冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:陸惠萍、唐政、施淡淡、陳國(guó)敏、宋美香、孫偉。
Ⅰ
書
犌犅/犜24199—2009
純吡啶中吡啶含量的氣相色譜測(cè)定方法
警告:使用本標(biāo)準(zhǔn)的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),由于不可能對(duì)所有安全使用方法作出具
體規(guī)定,使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?,并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的要求。
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了純吡啶中吡啶含量氣相色譜法測(cè)定的原理、試劑和材料、儀器、試樣的采取和制備、試
驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算和精密度。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于從煤焦油、剩余氨水、硫銨母液制取的粗輕吡啶,經(jīng)精餾制得的純吡啶中吡啶含量的
測(cè)定。測(cè)定范圍:≥99.0%的純吡啶產(chǎn)品。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有
的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究
是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T1999焦化油類產(chǎn)品取樣方法
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
3原理
用彈性石英毛細(xì)管色譜柱將純吡啶中的吡啶和其他雜質(zhì)組分分離,按帶校正因子的面積歸一化法
進(jìn)行定量,計(jì)算純吡啶中吡啶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
4試樣的采取和制備
按GB/T1999規(guī)定進(jìn)行。
5試劑和材料
5.1甲苯、吡啶、2甲基吡啶(α甲基吡啶)、2,6二甲基吡啶:色譜純。
5.2氫氣:純度大于99.9%。
5.3氮?dú)猓杭兌却笥冢梗梗梗ァ?/p>
5.4凈化空氣。
6儀器
6.1氣相色譜儀:配有氫火焰檢測(cè)器,FID檢測(cè)限<5×10-10g/s(苯或正十六烷)。
6.2色譜工作站或數(shù)據(jù)處理器。
6.3色譜柱:PEG20M石英毛細(xì)管色
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