對甲苯磺酸的制備

實驗二十七對甲苯磺酸的制備（4學(xué)時）主講教師：林東恩有機化學(xué)實驗

化學(xué)化工學(xué)院

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try!一、實驗?zāi)康模毫私夥紵N的磺化反應(yīng)過程；掌握分水器的使用方法；理解鄰甲苯磺酸和對甲苯磺酸的性質(zhì)區(qū)別

有機化學(xué)實驗Chem

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try!二、實驗原理：有機化學(xué)實驗Chem

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try!磺化反應(yīng)：二、實驗原理：有機化學(xué)實驗Chem

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try!主反應(yīng)：副反應(yīng)：mp104~105℃，bp140℃，不溶于甲苯mp67.5℃，bp128.8℃，微溶于甲苯甲苯80.84%，水19.16%，共沸物：b.p.

84.1℃mp-94.5℃bp110.6℃二、實驗原理：有機化學(xué)實驗Chem

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try!實驗設(shè)計：本實驗反應(yīng)可逆，通過加大反應(yīng)物甲苯的濃度和除去生成物水(與甲苯形成共沸物)來促使平衡移動。

本實驗用過量的甲苯來除去鄰位副產(chǎn)物。2023/2/3

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try!有機化學(xué)實驗三、藥品和儀器：藥品：甲苯、濃硫酸（d=1.84）50mL圓底燒瓶分水器回流冷凝管磁力加熱攪拌器主要儀器：2023/2/3

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try!有機化學(xué)實驗四、步驟：在50mL圓底燒瓶內(nèi)加入25mL(21.7g，0.24mol)甲苯，開動磁力攪拌，把5.5mL(0.1mol)的硫酸緩慢分?jǐn)?shù)次加入，然后繼續(xù)充分?jǐn)嚢?0分鐘。安裝裝置（如圖），開動攪拌器的加熱開關(guān)，采用油浴控溫，回流2h，或分水器中積存約2mL水為止。靜置，冷卻。將反應(yīng)體系倒入60mL錐形瓶內(nèi)，加入1.5mL水，有晶體析出。用玻璃棒慢慢攪動，晶體慢慢析出。抽濾，得粗產(chǎn)品。重結(jié)晶純化粗產(chǎn)品（略）2023/2/3

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try!有機化學(xué)實驗五、注意事項：硫酸有強腐蝕性，使用時謹(jǐn)防傷己傷人。在攪拌情況下分?jǐn)?shù)批往甲苯中緩慢加入硫酸，以防硫酸局部濃度過高，甲苯被碳化。

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try!有機化學(xué)實驗實驗報告的撰寫實驗?zāi)康暮鸵髮嶒炘砑胺磻?yīng)式實驗所需主要物料及產(chǎn)物的物性常數(shù)實驗裝置圖實驗流程實驗步驟和現(xiàn)象記錄產(chǎn)品外觀和產(chǎn)率計算討論實驗步驟及現(xiàn)象記錄格式：時間實驗步驟現(xiàn)象備注00:00分布按順序詳細(xì)列出每位同學(xué)現(xiàn)象不盡相同，需仔細(xì)記錄，每步驟現(xiàn)象與左邊步驟對齊。有機化學(xué)實驗

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