GB/T 25222-2010糧油檢驗糧食中磷化物殘留量的測定分光光度法

ICS67060

B20.

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T25222—2010

糧油檢驗糧食中磷化物殘留量的測定

分光光度法

Inspectionofgrainandoils—Determinationofphosphideresiduesingrain—

Spectrophotometricmethod

2010-09-26發(fā)布2011-03-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

中華人民共和國

國家標(biāo)準(zhǔn)

糧油檢驗糧食中磷化物殘留量的測定

分光光度法

GB/T25222—2010

*

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京復(fù)興門外三里河北街號

16

郵政編碼

:100045

網(wǎng)址

電話

:6852394668517548

中國標(biāo)準(zhǔn)出版社秦皇島印刷廠印刷

各地新華書店經(jīng)銷

*

開本印張字數(shù)千字

880×12301/160.58

年月第一版年月第一次印刷

201012201012

*

書號

:155066·1-40680

如有印裝差錯由本社發(fā)行中心調(diào)換

版權(quán)專有侵權(quán)必究

舉報電話01068533533

:()

GB/T25222—2010

前言

本標(biāo)準(zhǔn)由國家糧食局提出

。

本標(biāo)準(zhǔn)由全國糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口

。

本標(biāo)準(zhǔn)負責(zé)起草單位南京財經(jīng)大學(xué)

:。

本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位江蘇省糧油質(zhì)量監(jiān)督檢驗所南京市糧油質(zhì)量監(jiān)督檢驗所吉林省糧油衛(wèi)生

:、、

檢驗監(jiān)測站

。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人袁建楊曉蓉戴波汪海峰莫曉松于小禾高曉春

:、、、、、、。

Ⅰ

GB/T25222—2010

糧油檢驗糧食中磷化物殘留量的測定

分光光度法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用分光光度法測定糧食中磷化物殘留量的術(shù)語和定義原理試劑與材料儀器和

、、、

設(shè)備扦樣試樣制備操作步驟結(jié)果計算與表述

、、、、。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于糧食中磷化物熏蒸劑殘留量的測定

。

本標(biāo)準(zhǔn)方法的檢出限為

0.01mg/kg。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款凡是注日期的引用文件其隨后所有

。,

的修改單不包括勘誤的內(nèi)容或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究

(),,

是否可使用這些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)

。,。

糧食油料檢驗扦樣分樣法

GB5491、、

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

。

31

.

磷化物phosphide

用作熏蒸劑的含磷化合物如磷化鋁等

,。

32

.

磷化物殘留量phosphideresidues

在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定條件下測得的殘留在糧食中的磷化物含量以磷化氫占試樣的質(zhì)量分數(shù)表示

。。

4原理

樣品中磷化物在水和酸作用下產(chǎn)生磷化氫氣體蒸出并吸收于酸性高錳酸鉀溶液中被氧化成磷

,,

酸再與鉬酸銨作用生成磷鉬酸銨用氯化亞錫還原成藍色化合物鉬藍測定其吸光度用標(biāo)準(zhǔn)曲線

,,———,,

法定量

。

5試劑和材料

除另有規(guī)定外所用試劑均為分析純實驗用水應(yīng)符合中三級要求

,。GB/T6682。

51高錳酸鉀溶液稱取高錳酸鉀加水溶解后稀釋至靜置三天或加熱

.(16.5g/L):16.5g,1000mL,

煮沸冷卻放置過夜用玻璃棉或石棉過濾備用

3min,,,。

52高錳酸鉀溶液取一定量的高錳酸鉀溶液用水稀釋倍

.(3.3g/L):(5.1)5。

53硫酸取硫酸緩緩加入水中冷卻后加水至

.(1+17):28mL98%400mL,500mL。

54硫酸取硫酸緩緩加入水中冷卻后加水至

.(1+5):83.3mL98%400mL,500mL。

55飽和亞硫酸鈉溶液取無水亞硫酸鈉