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ujLuiu.55bop.con^0好好學(xué)習(xí)天天宜上乙二胺四醋酸二鈉滴液(0?05mol/L)配制與標(biāo)定操作規(guī)程―、范圍:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)配制與標(biāo)定的方法和操作要求;適有于本化驗公司乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05M0L/L)的配制、標(biāo)定與復(fù)標(biāo)。二、 引用標(biāo)準(zhǔn):中華人民共和國藥典(2000年版)二部附錄。三、 誤差要求:法定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo) 定標(biāo)定份數(shù)〉3份,相對偏差<0.1%復(fù) 標(biāo)復(fù)標(biāo)份數(shù)〉3份,相對偏差<0.1%標(biāo)定、復(fù)標(biāo)二者的相對偏差<0.15%滴定液濃度標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致,若不一致時,其取大懷取小標(biāo)定值應(yīng)在名義值的土5%四、 指示劑:鉻黑T指示劑五、 基準(zhǔn)試劑:基準(zhǔn)氧化鈄六、 儀器與用具1、三角燒瓶(200ml)2、滴定管(50ml)七、 操作步驟1、CHNNaO?2H0=372.24 18.61g—1000ml10142 28 22、 配制取乙二胺四醋酸二鈉(E、D、T、A—2N)19g,加適量的水使溶解成1000ml,搖勻。a3、標(biāo)定取于約800C灼至恒重的基氧化鋅0.12g,精密稱定,加稀鹽酸3ml使溶解,加水25ml,加中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25ml與氨-氯化銨緩沖液(PHlO.O)lOml,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正?每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅.根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度.即得。4、 計算公式MsF= (V-V)X0.004069io式中:Ms:氧化鋅的質(zhì)量(g)V:滴定所耗E、D、T、A-2N滴定液的體積(ml)iaV:空白試驗所耗E、D、T、A-2n滴定液的體積(ml)oa5、 反應(yīng)原理ZnO+2HCl ZnCl+HO22Zn2++HI2_ Znl-+H+TOC\o"1-5"\h\zn nHY2-+Z2+ 、 'ZnY2-+2H+2 nHY2-+ZnI- 、、、 、ZnY2-+HIn2-+H+2 n(紅色) (藍色)6、 注意事項6.1不透明橡皮中,含有氧化鋅填料,能與本液作用,改變液作用,改變其濃度,透明橡膠管(乳膠橡皮管)則無影響,故存裝本液時與橡皮制品接觸,應(yīng)注意此點。6.2本液貯于硬質(zhì)玻璃瓶中是穩(wěn)定的。如貯于軟質(zhì)玻璃中,由于瓶壁上鈣、鎂、硅離子與EDTA的合作用,長時間貯存會影響濃度。如將軟質(zhì)玻璃瓶用濃EDTA的熱溶液浸泡洗滌,長時間的使用此瓶,濃度可保持穩(wěn)定在實際工作中,可貯存在塑料容器中。6.3配制EDTA液所用的水最好不含F(xiàn)e3+,,使用的水應(yīng)是去離子或雙蒸餾水,因為普通蒸餾水中常含有微量的Ca2+,能使指示劑失效。6.4EDTA在水中溶解較慢,可先稱取后加水加蓋放置過液,即溶解。6.5普通蒸餾水及緩沖液中可能有其它金屬離子,標(biāo)化時需作空白試驗。
中國3000萬經(jīng)理人首選培訓(xùn)網(wǎng)站6.6氨-氯化銨緩沖液貯存過久,尤其在夏天,NH3揮發(fā)一部分,PH值降低,影響滴定。配制時應(yīng)注意氨的濃度,并在冰箱中保存。6.7螯合反應(yīng)不比離子反應(yīng)的速度快,故滴定速度不宜過快。8鉻黑T在水溶液中不穩(wěn)定,易于聚合,用固體指示劑易于保存可配成1%濃度(鉻黑T:氯化鈉=1:99)。7、 貯藏置
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