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文檔簡介
顆粒的表征與測量2.1.1單顆粒的粒度(Sizeofsingleparticle)三軸徑(Threeaxesdiameter)2.1粒徑(Particlesize)—表示顆粒大小的線性尺寸注意:因為絕大多數(shù)情形下顆粒都是非球形顆粒,故一般用“粒徑或顆粒尺寸”而非“直徑”來表示顆粒的大小,定向徑(Unidirectionaldiameter)當量直徑(Equivalentdiameter)2.1.1.1三軸徑(Threeaxesdiameter)—顆粒的外接長方體的長l、寬b、高h的某種意義的平均值三軸徑的平均值計算公式序號計算式名稱意義1二軸平均徑顯微鏡下出現(xiàn)的顆?;敬笮〉耐队?三軸平均徑算術(shù)平均3三軸調(diào)和平均徑與顆粒的比表面積相關(guān)聯(lián)4二軸幾何平均徑接近于顆粒投影面積的度量5三軸幾何平均徑假想的等體積的正方體的邊長6
假想的等表面積的正方體的邊長三軸等表面積平均徑2.1.1.2當量直徑(Equivalentdiameter)
球當量徑;圓當量徑;沉降速度相當徑球當量徑(Equivalentdiameterofsphere)—等體積球當量徑、等表面積球當量徑、等比表面積球當量徑等體積球當量徑(Equivalentdiameterofequalvolumesphere)——與顆粒體積相等的球的直徑等表面積球當量徑(Equivalentdiameterofequalsurfaceareasphere)—與顆粒表面積相等的球的直徑,用符號ds表示。令表面積為S,則有所以
圓當量徑(Diameterof
equivalentcircle)—與顆粒某種投影性質(zhì)相等的圓的直徑。投影圓當量徑(Diameterofcircleofequalprojectedarea,Heywood徑)—與顆粒投影面積相等的圓的的直徑稱為投影圓當量徑,用符號dH表示。令投影面積為A,則有所以2.1.1.3投影徑(Projecteddiameter)—利用顯微鏡測量顆粒的粒徑時,可觀察到顆粒的投影。如圖1—2所示。因此按其投影的大小定義粒徑,在測量上比較便利。(a)二軸徑:顆粒投影的外接矩形的長l和寬b稱為二軸徑。(b)Feret徑DF:與顆粒投影相切的兩條平行線之間的距離稱為Feret徑,如圖1—2(a)。(c)Martin徑DM:在一定方向上將顆粒投影面積分為兩等份的直徑,如圖1—2(b)。(d)定方向最大直徑DK(Krumbein徑):在一定方向上顆粒投影的最大長度,見圖1—2(c)。(e)投影面積相當徑DH(Heywood徑):與顆粒投影面積相等的圓的直徑,又稱當量直徑,見圖1—2(d)。(f)投影周長相當徑:與顆粒周長相等的圓的直徑,記作DC,此徑常用于考察顆粒的形狀。
2.1.2
顆粒群的平均粒徑(Meandiameter)
根據(jù)不同情形采用不同的平均粒徑來定量地表達顆粒群(多分散體)的粒度大小。設:顆粒群粒徑分別為
d1,d2,d3,d4,……,di,………dn;相應顆粒個數(shù):n1,n2,n3,n4,……,ni,……nn;總個數(shù)N=相對應的顆粒質(zhì)量為w1,w2,w3,w4,……,wi,……..wn??傎|(zhì)量W=Calculationofaveragediameter[實例1]設顆粒群由粒徑為d1,d2,……dn的顆粒組成,每種顆粒的個數(shù)分別為n1,n2,……nn,試由顆??傞L這一特性推導其平均粒徑。[解]顆粒的總長可表示成將全部顆粒視為粒徑為D的均一顆粒,上式中的d由D代替解得此粒徑稱為個數(shù)平均徑。
設顆粒為每邊為d的立方體,若測量顆粒群的總長度l,總面積S和總質(zhì)量m,由下式可計算其個數(shù):2.2顆粒形狀(Shapeofparticle)顆粒形狀是指一個顆粒的輪廓邊界或表面上各點所構(gòu)成的圖像,它是除粒度外顆粒的另一重要的幾何特征。顆粒形狀對粉末性質(zhì)有直接影響,如:粉末比表面,流動性,壓縮性,固著力,填充性,研磨特性,同時影響混合,儲存,運輸,壓制,燒結(jié)等單元過程。云母粉磷酸銨鹽滅火粉玻璃纖維粉片狀球形纖維狀一些產(chǎn)品對顆粒形狀的要求序號產(chǎn)品種類對性質(zhì)的要求對顆粒形狀的要求1涂料、墨水、化妝品固著力強、反光效果好片狀顆粒2橡膠填料增強性和耐磨性非長形顆粒3塑料填料高沖擊強度長形顆粒4電池陰極材料導電性土豆狀5洗滌劑和食品工業(yè)流動性球形顆粒6磨料研磨性多角狀球形spherical粒狀granular立方體cubical棒狀rodlike片狀platy,discs針狀need-like柱狀prismoidal纖維狀fibrous鱗狀flaky樹枝狀dendritic海綿狀spongy聚集體agglomerate塊狀blocky中空hollow尖角狀sharp粗糙rough園角狀round光滑smooth多孔porous毛絨fluffy,nappy2.2.1顆粒形狀的定性表示
顆粒形狀基本術(shù)語2.2.2球形度(Carmannshapecoefficient)定義:顆粒的等體積球的表面積與顆粒的實際表面積之比。表示符號:φc或ψ。
若顆粒的等表面積當量徑為ds,等體積當量徑為dv,則其表達式為:
若用表示之,則有:
各種顆粒的球形度顆粒形狀或物料名稱球形度顆粒形狀或物料名稱球形度球形顆粒八面體正方體長方體(L為單邊長)LL2LL2L2LL2L3L圓柱體(h為高度,r為半徑)h=3rh=10rh=20r1.000.850.810.770.760.73
0.860.690.58圓盤體(h為高度,r為半徑)h=rh=r/3h=r/10天然煤粉粉碎煤粉粉碎玻璃參差不齊的燧石砂參差不齊的片狀燧石砂接近于球體的渥太華砂0.830.590.320.650.730.650.650.430.95球形度計算舉例(以棱長為a的立方體顆粒為例):顆粒的體積:a3顆粒的表面積:S=6a2等體積球的直徑:等體積球的表面積:所以2.3粒度分布(Particlesizedistribution)
粒度分布的意義:直觀地表示顆粒的分布狀態(tài)―不同粒度的顆粒的多少;用以求相關(guān)的粒度分布參數(shù);減少確定分布所需要的試驗次數(shù)頻率分布(FrequencyDistribution)
的表示方法:
(1)列表法(2)圖示法:矩形圖、柱狀圖等(3)數(shù)學法h△Dp/μmnpDi/μmf(△Dp)/%11.0~2.051.51.6722.0~3.092.53.0033.0~4.0113.53.6744.0~5.0284.59.3355.0~6.0585.519.3366.0~7.0606.520.0077.0~8.0547.51888.0~9.0368.512.0099.0~10.0179.55.671010.0~11.01210.54.001111.0~12.0611.52.001212.0~13.0412.51.33總和
300
100當ΔDp→0
時,矩形圖分布即成為曲線所示的連續(xù)頻率分布。
2.3.4表征粒度分布的特征參數(shù)
(Thecharacteristicsparameterstocharacterthesizedistribution)(1)平均粒徑(meandiameter)
(2)中位粒徑D50(mediandiameter):把樣品個數(shù)(或質(zhì)量)二等兩分的顆粒粒徑,即
DDp=RDp=50%時的粒徑。(3)最頻粒徑Dmo(modaldiameter):在頻率頒分布圖上,縱坐標最大值所對應的粒徑,即在顆粒群中個數(shù)或質(zhì)量出現(xiàn)幾率最大的顆粒粒徑。
(3)標準偏差(Standarddeviation)
標準偏差以σ表示,幾何標準偏差以σg表示。σ或σg值越小,說明分布越集中。對于頻率分布:個數(shù)基準
雖DnL(A)=DnL(B)=DnL(C),但σA<σB<σC,故粉體A的分布最窄,C分布最寬。2.4顆粒粒度的測量(Measurementofparticlesize)篩分法(≥40μm,微目篩5-40μm)光學顯微鏡(0.25-250μm)、SEM(0.01-1000μm)、TEM(0.002-10μm)激光(光散射、消光):0.002-2000μm;X光小角散射:0.005-0.1μm重力沉降:2-100μm;離心沉降:0.01-10μm電阻法(庫爾特法)0.4-800μm氣體透過法、氣體吸附法等:測比表面積徑。
1、顯微觀察法顯微觀察的測量范圍:
Opticalmicroscopy:3-1000μmTransmissionelectronmicroscopy(TEM):2nm-1μmScanningelectronmicroscopy(SEM):10nm-1000μm顯微觀察的期望標準偏差:Where,Pr:thepercentagebynumberineachsizeclass,
ΣNristhetotalnumberoftheparticlesofallsizeclass,
需觀察的最少顆粒數(shù):
ThestandarderrorisamaximumwhenPr=50;hence,S(Pr)willalwaysbelessthan2%--anacceptableerrorformostinstance—ifNr≥625particles.Microscopes光學顯微鏡掃描電子顯微鏡(場發(fā)射、W燈絲、LaB6燈絲)透射電子顯微鏡高分辨透射電子顯微鏡與光鏡相連的圖像分析儀JEOL3010JSM7500測量方法常用放大倍數(shù)200-600.目鏡測微尺校準.常用的目鏡測微尺有直線測微尺,網(wǎng)格測微尺讀數(shù)方法:Feret徑,Martin徑,或某一直線線切割.分10-20個粒徑級,測量數(shù)目≥600個。獲得的結(jié)果:頻率分布圖累積分布圖英國標準中以投影面積等級為標準:顆粒輪廓的投影面積相等價的圓的面積表征顆粒的大小ThisfigureshowsatypicalreticulegiveninBritishStandard3406showingsevencirclesinaroot-2progressionofsizesandfivedifferentgeometricareas.2、篩分法篩分法定義:利用篩孔尺寸由大到小組合的一套篩,借助振動把粉末分成若干等級,稱量各級粉末重量,即可計算用重量百分數(shù)表示的粒度組成。篩分法的度量:篩孔的孔徑和粉末的粒度可以用微米(毫米),或目數(shù)表示。所謂目數(shù)是指篩網(wǎng)1英寸(25.4毫米)長度上的網(wǎng)孔數(shù)。
m=25.4/(a+b),m目數(shù),a網(wǎng)孔尺寸,b絲徑.振動篩裝置各種篩子各種規(guī)格篩網(wǎng)3、庫爾特記數(shù)法(流體掃描)Coultercounter流體掃描概念(StreamScanningMethods):通過每個單個顆粒與外加場(電場、磁場)作用的大小來獲得與尺寸相關(guān)的信號。只能在低顆粒濃度的體系中測量,特別適合顆粒計數(shù)。可測量在液體氣體中的顆粒1原理電阻法顆粒計數(shù)器(以下簡稱“計數(shù)器”)又稱庫爾特(Coulter)計數(shù)器,是基于小孔電阻原理,見圖。設小孔內(nèi)充滿電解液,其電阻率為ρ,小孔橫截面積為S,長度為L,當小孔內(nèi)沒有顆粒進入時,小孔兩端的電阻為:。當絕緣顆粒進入小孔,占去一部分導電空間時,電阻將增大。電阻增量圖小孔電阻原理示意圖即電阻增量正比于顆粒體積。Coultercounter美國貝克曼公司庫爾特記數(shù)儀Scheme:圖電阻法顆粒計數(shù)器原理圖4、激光衍射法英國馬爾文Mastersizer2000粒度分析儀器測試范圍:0.1μm-340μm
國產(chǎn)BT-9300H型激光粒度儀測量范圍:0.02μm-2000μmThePrinciple
SmallparticlesscatterlightatwideanglesLaserParticlesDetector
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