凱氏定氮儀測(cè)試方法匯總

北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司北京盈盛恒泰科技有限責(zé)任公司2110室：2110室：100055HYPERLINK“://ensoultech/“://ensoultech01〕83993592/9301〕83993562凱氏方法測(cè)牛奶中蛋白質(zhì)含量3.2g/100ml〔512mg氮1g/100ml，而其他動(dòng)物的奶的蛋白質(zhì)含量比牛奶還高〔如羊奶5.6g/100m。檢測(cè)流程：15ml〔25~26mg氮〕放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7gKSO2 45mg硒粉〔Se〕7mlHSO〔98%〕2 45mlHO35%〔130voll〕2 22~3片沸石342030分鐘450~60℃51按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：6.38稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.1mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method991.20凱氏方法測(cè)定杏仁，堅(jiān)果，榛子中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：10.5-0.8g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸HSO〔98%〕2 42-3滴辛醇或消泡劑輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃52按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：5.18稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method950.48凱氏方法測(cè)定椰子中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：10.5-0.8g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸HSO〔98%〕2 42-3滴辛醇或消泡劑輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃53按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：5.30稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method950.48凱氏方法測(cè)定花生及巴西果中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：10.5-0.8g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸HSO〔98%〕2 42-3滴辛醇或消泡劑輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃54按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：5.46稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method950.48凱氏方法測(cè)定啤酒中蛋白質(zhì)的含量啤酒中的可溶性提取物有蛋白質(zhì)和一些氨類物質(zhì)，可占到啤酒重量的3%-12%。過(guò)程：125ml啤酒置于消化管中。2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 45g硒粉7mlHSO〔98%〕2 45ml雙氧水〔35%〕輕輕搖擺消化管，將其混勻342030分鐘450~60℃55按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.1mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method10.051凱氏方法測(cè)定大麥芽中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：120目篩子，在105℃烘箱中烘干至恒重，為了能夠使結(jié)果準(zhǔn)確，可1g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 45mg硒粉12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻32202042040分鐘450~60℃56按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.1mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,AOAC(ed.1990),VOl.2(method950.09)凱氏方法測(cè)定谷物及種子中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：120目篩子，在105℃烘箱中烘干至恒重，為了能夠使結(jié)果準(zhǔn)確，可1g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 45mg硒粉12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 45ml35%的雙氧水輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃57按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,AOAC(ed.1990),VOl.2(method950.09)凱氏方法測(cè)定小麥中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：120目篩子，在105℃烘箱中烘干至恒重，為了能夠使結(jié)果準(zhǔn)確，可1g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃58按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：5.70稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method979.09凱氏方法測(cè)定燕麥，大麥，玉米，大米和黑麥中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：120目篩子，假設(shè)要以干樣品表達(dá)最終結(jié)果，則應(yīng)測(cè)定樣品的濕度，1g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃59按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、參考AOAOfficialmethodsofanalysi”, method979.09凱氏方法測(cè)定大豆，羽扇豆中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：120目篩子，假設(shè)要以干樣品表達(dá)最終結(jié)果，則應(yīng)測(cè)定樣品的濕度，1g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅CuSO412ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃510如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method979.09凱氏方法測(cè)定罐裝貓食，狗食中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：120目篩子，假設(shè)要樣品含水量到達(dá)60%，可稱取2g樣品，假設(shè)樣品60%3g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅CuSO415ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342070分鐘450~60℃511如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method979.09凱氏方法測(cè)定草料，稻草中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：12-31g2mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 47mg硒粉12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃512如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method978.04凱氏方法測(cè)定臘肉，火腿，熱狗，意大利臘腸，香腸中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：12g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅15ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342075分鐘450~60℃513如下：系數(shù)：6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method981.10凱氏方法測(cè)定測(cè)肉和肉制品中蛋白質(zhì)的含量穎的牛肉蛋白質(zhì)含量大約為20〔氮含量約為3。枯燥的腌肉蛋白質(zhì)含量約為而臘腸的蛋白質(zhì)含量與水分和脂肪含量有關(guān)，大約在11%~17%范圍內(nèi)。過(guò)程：1、樣品：將樣品粉碎，并被準(zhǔn)確稱量2g樣品〔穎肉中大約有60mg氮，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：A、汞催化劑7g硫酸鉀KSO2 4350mg氧化汞〔紅HgO〕0.8g五水硫酸銅10ml濃硫酸HSO〔98%〕2 410ml雙氧水HO35%2 2B、硒催化劑7g硫酸鉀KSO2 45mg硒粉〔Se〕10ml濃硫酸HSO〔98%〕2 410ml雙氧水HO35%2 2輕輕搖擺消化管，將其混勻3、消化：42℃下消化20分鐘〔汞催化劑，45分鐘〔硒粉催化劑〕450~60℃514如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method981.10凱氏方法測(cè)定面包和烘烤類食品中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：12g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.21g0.21g二氧化鈦12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃515如下：系數(shù)：5.7稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method950.36凱氏方法測(cè)定壓縮及粒狀酵母中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：10.5-0.7g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342070分鐘450~60℃516如下：系數(shù)：6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method962.10凱氏方法測(cè)定肝臟中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：12g0.1mg，樣品均勻，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻，假設(shè)樣品脂肪含量高，則需要用15ml濃硫酸，5ml雙氧水342045分鐘450~60℃517如下：系數(shù)：6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method981.10凱氏方法測(cè)定糖，糖漿，糖蜜中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：1、樣品：稱取1g樣品，精度為0.1m〔對(duì)于糖蜜需稱2g，同樣的精度〕放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃518如下：系數(shù)：6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method920.176凱氏方法測(cè)定小麥意大利細(xì)面條，通心面，雞蛋中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：11g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃519如下：系數(shù)：5.7稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.1mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method930.25凱氏方法測(cè)定谷物意大利細(xì)面條，通心面中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：11g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃520如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.1mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method930.25凱氏方法測(cè)定意大利細(xì)面條，通心面，雞蛋中蛋白質(zhì)的含量過(guò)程：10.5-1g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.42g氧化汞15ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻342060分鐘450~60℃521如下：系數(shù)：6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、AOAOfficialmethodsofanalysi”,method976.06凱氏方法測(cè)定原油及燃料中總氮的含量過(guò)程：11g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 47mg硒粉20ml濃硫酸HSO〔98%〕2 410ml雙氧水避開(kāi)起沫輕輕搖擺消化管，將其混勻3420℃，這個(gè)過(guò)程需要4420℃下消化30430分鐘450~60℃522如下：系數(shù)：0稀釋水=70mlH3BO3=30mlNaOH=70ml滴定液：HCl 0.1mol/L6、參考：ISOnormn.333凱氏方法測(cè)定ABS，SAN，橡膠中總氮的含量過(guò)程：1、樣品：橡膠：將樣品剪碎，稱取3.5g樣品，精度為2mg，放在消化管內(nèi)SAN：將樣品切碎，1*3mm0.3g2mg化管內(nèi)ABS：將樣品切碎，1*3mm0.3g2mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 40.8g五水硫酸銅12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻，使試劑浸潤(rùn)樣品342060分鐘450~60℃523如下：系數(shù)：6.25稀釋水=75mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6、參考：ISOnormn.1656凱氏方法測(cè)定尿素中總氮的含量此方法可以測(cè)定氨基塑料中尿素的含量，例如氨基甲醛樹(shù)脂。過(guò)程：11g0.1mg，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：2VELP〔=3：1，質(zhì)量比〕12ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻，使試劑浸潤(rùn)樣品342060分鐘450~60℃524如下：系數(shù)：0稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L計(jì)算尿素含量時(shí)，可參考：氮元素含量是尿素含量的46.65%。0.1g0.2mol/L16.64ml進(jìn)展滴定。6ISOnormn.1592凱氏方法測(cè)定廢水中總氮的含量過(guò)程：150ml水〔0.1~0.5mg氮〕放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 4350mg氧化汞〔紅HgO〕10ml濃硫酸HSO〔98%〕2 42~3片沸石輕輕搖擺消化管，將其混勻，使試劑浸潤(rùn)樣品320060分鐘，370120分鐘，起始的溫度主要是揮發(fā)水分，假設(shè)沸150℃450~60℃525如下：系數(shù)：0稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.01mol/L6EnvironmentalProtectionAgency,EPA,Cincinnati,Ohio,USA,methodPAI-DK01凱氏方法測(cè)定土壤中總氮的含量肥沃的土壤中含2-3%的有機(jī)物質(zhì)，主要的腐殖質(zhì)高達(dá)4-6%的氮含量。假設(shè)需要算有機(jī)氮的話，有少量的硝酸銨〔ppm級(jí)〕需要單獨(dú)測(cè)定，然后從總氮含量中減去這一局部。過(guò)程：15g20105℃下烘干至恒重。放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 45mg硒粉7mlHSO〔98%〕2 42~3片沸石輕輕搖擺消化管，將其混勻，使試劑浸潤(rùn)樣品342060分鐘450~60℃526如下：系數(shù)：0稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6”Methodsofsoilanalysis”part2-Chemicalandmicrobiologicalproperties,2aed.凱氏方法測(cè)定紙張中凝膠的含量在造紙過(guò)程中，通常使用動(dòng)物膠或凝膠，干酪素和大豆蛋白作用結(jié)合劑。凱氏方法在沒(méi)有其他氮化合物存在的狀況下會(huì)給出一個(gè)可信的結(jié)果〔如通常添加合成樹(shù)脂提高抗?jié)裥浴尺^(guò)程：11cm22g樣品。2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：10g硫酸鉀KSO2 4350mg氧化汞15ml濃硫酸HSO〔98%〕2 42~3片沸石輕輕搖擺消化管，將其混勻，使試劑浸潤(rùn)樣品3200℃下加熱數(shù)分鐘，使泡沫充分逸出，然后在42030分鐘450~60℃527如下：系數(shù)：5.60稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：硫酸 0.05mol/L6TAPPIStandardT41805-61.OrganicNitrogeninPaper,modifiedbyreducingtothehalfthequantityofmercurycatalyst.TAPPIStandardsandSuggestedMethods.TechnicalAssociationofthePulpandPaperIndustry.Atlanta,Georgia,USA凱氏方法測(cè)定紙中干酪素的含量在造紙過(guò)程中，通常使用動(dòng)物膠或凝膠，干酪素和大豆蛋白作用結(jié)合劑。凱氏方法在沒(méi)有其他氮化合物存在的狀況下會(huì)給出一個(gè)可信的結(jié)果〔如通常添加合成樹(shù)脂提高抗?jié)裥浴尺^(guò)程：11cm22g樣品。放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：10g硫酸鉀KSO2 4350mg氧化汞15ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4輕輕搖擺消化管，將其混勻，使試劑浸潤(rùn)樣品3200℃下加熱數(shù)分鐘，使泡沫充分逸出，然后在42030分鐘450~60℃528如下：系數(shù)：6.30稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：硫酸 0.05mol/L6TAPPIStandardT41805-61.OrganicNitrogeninPaper,modifiedbyreducingtothehalfthequantityofmercurycatalyst.TAPPIStandardsandSuggestedMethods.TechnicalAssociationofthePulpandPaperIndustry.Atlanta,Georgia,USA污水處理廠淤泥中總氮的測(cè)定對(duì)于地方的污水處理廠的淤泥的土地使用，是為了回收其中有用的養(yǎng)分的成分。假設(shè)淤泥中的有害元素〔如Cd、Cu、Ni、Pb、Zn、Cr、Hg等〕的濃度不是很高的狀況下，廢水處理廠的淤泥的農(nóng)業(yè)應(yīng)用方法也被EEC〔歐洲經(jīng)濟(jì)共同體〕委員會(huì)推舉。總氮含量在2.2~4.2%〔干物質(zhì)〕的范圍內(nèi)，并且主要存在的形式是氨、硝酸鹽、亞硝酸鹽、尿素、有機(jī)氮化物。這方法的操作是首先用金屬鉻在酸性溶液中將硝酸根和亞硝酸根降解為氨，然后用高濃度的硫酸和催化劑消化有機(jī)氮化物為氨。最終氨被蒸餾和滴定。s檢測(cè)流程：1、0.5g的泥漿在10〔含有10-20mg的氮〕被準(zhǔn)確稱重被定量的轉(zhuǎn)移到消化管內(nèi)20.5g100目或更細(xì)的金屬鉻粉20ml 7%的鹽酸〔200ml 36%的濃鹽酸用蒸餾水稀釋到1L制得〕35min4min，然后冷卻47gKSO2 4100mgHgO10ml98%濃硫酸HSO2 42~3片沸石542060min650~60℃729如下：系數(shù)：0稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：鹽酸 0.2mol/L8methodCNR-IRSA,Rome,Italy凱氏方法測(cè)定蘑菇中蛋白質(zhì)的含量肥沃的土壤中含2-3%的有機(jī)物質(zhì)，主要的腐殖質(zhì)高達(dá)4-6%的氮含量。假設(shè)需要算有機(jī)氮的話，有少量的硝酸銨〔ppm級(jí)〕需要單獨(dú)測(cè)定，然后從總氮含量中減去這一局部。過(guò)程：110g粉碎的干樣品，放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 45mg硒粉15ml濃硫酸HSO〔98%〕2 42~3片沸石輕輕搖擺消化管，將其混勻，使試劑浸潤(rùn)樣品342060分鐘450~60℃530如下：系數(shù)：6.25稀釋水=50mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：HCl 0.2mol/L6AOAC,“Officialmethodsofanalysis”,method976.06凱氏方法測(cè)定原油，潤(rùn)滑油及燃料油中總氮的含量原料油中的氮含量是有限制的，由于他們?nèi)紵髸?huì)生成氮的化合物排放到大氣中。燃燒發(fā)生在〔750-9℃N-NN-O分解。此外，油產(chǎn)品會(huì)產(chǎn)生大量的煙氣。我們可以通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的溫度梯度進(jìn)展消解來(lái)解決以上的問(wèn)題，這可能會(huì)需要數(shù)小時(shí)。過(guò)程：11-1.5g0.1mg，放在消化管內(nèi)2A7g硫酸鉀KSO2 4350mg2片VELP公司生產(chǎn)的催化劑18ml濃硫酸HSO〔98%〕2 410ml的雙氧水B．硒粉催化劑7g硫酸鉀KSO2 45mg2片VELP公司生產(chǎn)的催化劑18ml濃硫酸HSO〔98%〕2 4參加2-3粒沸石，輕輕搖擺消化管，將其混勻，使試劑浸潤(rùn)樣品341100℃，100420℃，30450~60℃5、蒸餾：將消化管放在蒸餾裝置的位置上,按開(kāi)頭鍵進(jìn)展蒸餾，試驗(yàn)中的參數(shù)如下：系數(shù)：0稀釋水=70mlH3BO3=30mlNaOH=50ml滴定液：硫酸 0.05mol/L氨氮去除后測(cè)水中硝酸氮含量市政污水處理后硝酸鹽-氮的含量要在0~15mg/l氮范圍。在堿性溶液中用Devarda合金〔45%Al，50%Cu，5%Zn〕去除試樣中的氨氮以后，可以準(zhǔn)確的測(cè)定出亞硝酸鹽和硝酸鹽的濃度。這個(gè)方法測(cè)得的結(jié)果是有機(jī)氮〔蛋白質(zhì)、核酸、尿素、人造有機(jī)化學(xué)藥品〕與氨氮的和。意大利法律規(guī)定往湖中排放污水檢測(cè)的值不能超過(guò)一個(gè)規(guī)定的限制。檢測(cè)流程：150ml水〔0.1~0.5mg氮〕放在消化管內(nèi)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 4350mg氧化汞〔紅HgO〕10ml濃硫酸HSO〔98%〕2 42~3片沸石3〔VELP公司的ZX型〕20060分鐘，370120分鐘450~60℃56ml數(shù)7凱氏方法測(cè)谷物、飼料和粗糧中的蛋白質(zhì)含量105℃枯燥后稱重得到的下面的數(shù)據(jù)品目蛋白質(zhì)含量%蛋白質(zhì)中氮含量%小麥15.42.46玉米10.21.63燕麥12.72.03大豆〔未去殼〕42.16.74動(dòng)物屠宰后剩余57.19.14魚(yú)粉，沙丁魚(yú)70.411.26脫水后的苜蓿葉子22.43.58牧場(chǎng)干草，6.61.06麥秸3.60.58檢測(cè)流程：12g20105℃烘干后準(zhǔn)確稱量，然后放在消化管內(nèi)，假設(shè)1g樣品進(jìn)展檢測(cè)2加在每一個(gè)放有試樣的消化管內(nèi)：7g硫酸鉀KSO2 45mg硒粉〔Se〕10ml濃硫酸HSO〔98%〕2 410ml雙氧水HO35%〔130voll〕2 22~3片沸石34202037060分鐘450~60℃56ml數(shù)7水中的氨從干擾物質(zhì)中的分別對(duì)于廢水處理廠的運(yùn)行，氨氮是一個(gè)重要的參數(shù)。但是它的直接測(cè)量被很多物質(zhì)〔如鎂、混濁物、其他的有機(jī)質(zhì)等〕干擾，現(xiàn)在通過(guò)將試樣進(jìn)展蒸餾再測(cè)量抑制了這些問(wèn)題。檢測(cè)流程：150ml水〔或者依據(jù)氨氮的含量選擇20~70ml〕放在消化管內(nèi)2〔可加酚酞指示劑〕34ml數(shù)5通過(guò)蒸餾和滴定測(cè)定食品中的亞硫酸鹽的總量最近有食品中由于二氧化硫或亞硫酸鹽發(fā)生的過(guò)敏現(xiàn)象的報(bào)道。這一因素提升了人們對(duì)安全的重視，并且改善了分析檢測(cè)方法。最流行的方法就是用亞硫酸鹽用自動(dòng)裝置蒸餾出來(lái)，快速進(jìn)展滴定，縮短檢測(cè)的時(shí)間。檢測(cè)流程：所需儀器：蒸餾裝置UDK142滴定裝置所需試劑：10%濃度HCl鹽酸可溶的淀粉指示劑1%濃度KI碘化鉀溶液0.1N硫代硫酸鈉0.02N碘工作溶液3〕待分析樣品應(yīng)當(dāng)儲(chǔ)存在密閉的容器內(nèi)，假設(shè)樣品在24小時(shí)內(nèi)沒(méi)有被分析，應(yīng)當(dāng)將樣品冷凍儲(chǔ)存。液體或濕試樣必需被勻質(zhì)化。干試樣被粉碎通過(guò)0.4mm篩網(wǎng)估量的SO2

含量 單位：ppm0~5050~200200~500

取樣重量 單位：克15105假設(shè)不知道或許的SO10g樣品2蒸餾和滴定：75ml蒸餾水，1ml淀粉指示劑，3~40.02N餾裝置的相應(yīng)的位置上。選擇程序：SP=180℃，HO=50ml，HBO=0，NaOH=30ml2 3 3Distillationtime=6minSteam=20%按“start”開(kāi)頭蒸餾程序30~40sec，記錄消耗的碘溶液ml數(shù)。計(jì)算獲得SO濃度。2該分析方法為AOAC指定檢測(cè)方法。污水中的苯酚提取這個(gè)檢測(cè)方法符合美國(guó)和意大利官方的廢水檢測(cè)方法AOA易揮發(fā)的雜質(zhì)中分別出來(lái)，在酸性溶液中進(jìn)展蒸餾，可以分別出苯酚、甲酚等。檢測(cè)流程：12〔HPO〕1:10稀釋，100ml85%的磷酸〔HPO〕900ml蒸餾水3 4 3 410CuSO4

*5HO〕100g1000ml蒸餾水中23pH41ml10%10%的硫酸銅溶液100ml樣品的蒸餾管中4100ml上；選擇程序：SP=180℃，HO=0，HBO=0，NaOH=02 3 3Distillationtime=6minSteam=20%按“start”開(kāi)頭蒸餾程序準(zhǔn)方法用CHCl或者CHCl提取。3 2 2食品或飼料中尿素氮的測(cè)定一些供給的飼料為了提高粗蛋白含量會(huì)參加一些尿素，尿素氮的含量能從其他氮組分中分別出來(lái)被單獨(dú)測(cè)定。檢測(cè)流程：1尿素酶：1I.U.pH=7.0，2051.0mg氨氮。通常的尿素酶粉17000~202300活性單元，需要預(yù)備一個(gè)標(biāo)定的濃度在0.5~1I.U./ml的酶溶液，可以在室溫下1小時(shí)內(nèi)完全消解100mg尿素46.6mg。硅樹(shù)脂消泡劑氯化鈣溶液：100ml25g氯化鈣20.1N的鹽酸和甲基紅指示劑將尿素酶溶液酸化到中性pH值為7.0，尿素酶溶液是不能儲(chǔ)存的。32g均勻磨細(xì)的樣品和參加了尿素酶溶液的100ml水放進(jìn)消化管。用塞子封閉消化15%，需要用較大體積的尿素酶消解溶液42g氧化鎂，5ml氯化鈣溶液和幾滴消泡劑。將試管和收集瓶放在蒸餾裝置的相應(yīng)位置上。選擇程序：SP=200℃，HO=0，HBO=25ml，NaOH=02 3 3Distillationtime=2min15secSteam=100%安“start”開(kāi)頭蒸餾程序50.2N10滴指示劑溶液滴定氨。尿素的氮含量為46.65%。67、該方法為AOAC指定方法大豆中殘留尿素酶的測(cè)定可以通過(guò)測(cè)定殘留尿素酶的活性來(lái)評(píng)估大豆是否被正確的方法處理，沒(méi)有烹飪過(guò)的大豆中是含有酶的，通過(guò)加熱可以將酶消退。檢測(cè)結(jié)果通過(guò)每克磨碎的大豆樣品在30℃1小時(shí)的時(shí)間內(nèi)產(chǎn)生的氨含量。沒(méi)有烹飪的大豆的尿素酶的活性大約為5meq/g正確烘烤的大豆的值為：0.5~1meq/g0.2meq/g檢測(cè)流程：11g0.20g150ml蒸餾水。馬上關(guān)閉測(cè)試管的塞子2、酶解：混合關(guān)閉的試管內(nèi)的組分。放在3℃環(huán)境下〔例如水浴，在酶反響60中攪拌組分。330.0ml0.1N中。假設(shè)軟管頂部沒(méi)有完全浸入，加30~50ml蒸餾水。在60分鐘酶解完畢時(shí)，加2g氧化鎂到蒸餾管中，將試管放在蒸餾裝置的相應(yīng)位置上。選擇程序：SP=200℃，HO=0，HBO=25ml，NaOH=02 3 3Distillationtime=2min15secSteam=100%安“start”開(kāi)頭蒸餾程序40.2N10滴指示劑溶液滴定氨。尿素的氮含量為46.65%。5在消化淤泥時(shí)測(cè)定揮發(fā)性酸成分在泥漿或溶液中的揮發(fā)性脂肪酸成分對(duì)于在堿性條件下厭氧消解可以供給最好的參考。檢測(cè)流程：1硫酸和蒸餾水按1:1不要加水到硫酸中以免產(chǎn)生危急。氫氧化鈉NaOH0.04N的溶液酚酞指示劑溶液，100ml0.5g甲基橙指示劑溶液，100ml0.05g醋酸溶液，2023mg/l2、樣品：150~200ml消解的泥漿被離心分別去除固體，并且避開(kāi)水解產(chǎn)生揮發(fā)性的酸。在低速5分鐘，樣品就是取得的液體。3100ml300mlpH為2.7時(shí)〕將蒸餾管和收集管在蒸餾裝置相應(yīng)的位置上。選擇程序：SP=200℃，HO=0，HBO=0，NaOH=02 3 3Distillationtime=3minSteam=60%按“start”開(kāi)頭蒸餾程序?yàn)榱吮荛_(kāi)收集到樣品中存在氫硫酸和二氧化碳，放棄最初的10ml冷凝物。4100.04N氫氧化鈉滴定樣品到粉紅色，得到ml。5啤酒中蛋白質(zhì)的測(cè)定在啤酒的可溶組分中有蛋白質(zhì)和氨基酸，一般占到啤酒重量的3%~12%。檢測(cè)流程：125ml2~3m