農(nóng)用肥料尿素的質(zhì)量分析

農(nóng)用肥料尿素的質(zhì)量分析

G1李小騫、李鑫、毛慧、羌源源主要內(nèi)容一、尿素含氮量的測定二、縮二脲含量的測定1.1測定原理1.2測定步驟1.3結(jié)果計(jì)算1.4注意事項(xiàng)一、尿素含氮量的測定1.1測定原理：尿素分子中的氮，以酰胺()形式存在。為了測定酰胺態(tài)氮，通常采用凱達(dá)爾法，該方法的實(shí)質(zhì)是，使尿素與過量硫酸共同加熱，則尿素分解，生成硫酸銨和二氧化碳消化。消化：然后，對所得硫酸銨和硫酸的混合物進(jìn)一步用堿解-蒸餾分解。堿化：用過量的硫酸溶液吸收氨，然后用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定剩余的酸。吸收：滴定：由酸或堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量計(jì)算含氮量。蒸餾法準(zhǔn)確度高，但過程復(fù)雜，費(fèi)時。1.2測定步驟：（1）試樣消化稱取0.5g試樣（精確到0.0002g）于蒸餾燒瓶中，加少量水沖洗蒸餾燒瓶內(nèi)側(cè)，再加15mL硫酸，0.2g無水硫酸銅，插上梨形玻璃漏斗，在通風(fēng)櫥內(nèi)緩慢加熱，使二氧化碳逸盡，然后逐步提高加熱溫度，直到冒白煙，再繼續(xù)加熱20min后停止。試樣消化裝置圖（2）堿化蒸餾待蒸餾燒瓶中的試液冷卻后小心加入300mL水，放入一根防濺棒。向蒸餾燒瓶中加適量氫氧化鈉溶液，以中和酸性，并過量25mL。用滴定管準(zhǔn)確加入40.00mL硫酸溶液于接收器中，加水使溶液量能淹沒接收器的雙連瓶頸淹沒瓶頸，加入4~5滴混合指示劑。用硅脂涂抹儀器接口，裝好蒸餾儀器，并保證儀器所有連接部分密封。加熱蒸餾，直到接收器收量200mL時，移開接收器，用pH試紙測定液體，無堿性結(jié)束蒸餾。堿化蒸餾裝置圖（3）滴定將接收器中溶液混勻，然后用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直到指示劑呈灰綠色，滴定時使溶液混勻。（4）空白試驗(yàn)按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不用試料，其他的都一樣。

1.3結(jié)果計(jì)算：式中：

——測定時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL——空白試驗(yàn)時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL——測定及空白試驗(yàn)時，使用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L——試樣的質(zhì)量，g0.01401——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜牡馁|(zhì)量

——試樣中水分，%1.4注意事項(xiàng)：（1）消化反應(yīng)產(chǎn)生煙時，再加熱20min。（2）需待反應(yīng)瓶冷至室溫，加水200mL，防止強(qiáng)烈的放熱反應(yīng)而發(fā)生意外事故。（3）蒸餾前加防濺棒，并檢驗(yàn)是否呈堿性pH=10。（4）消化、蒸餾裝置，用硅脂涂抹儀器接口，以防粘連、漏氣。（5）加熱蒸餾結(jié)束，需用pH試紙檢驗(yàn)不呈堿性為止。1.1測定原理1.2測定步驟1.3結(jié)果計(jì)算1.4注意事項(xiàng)二、縮二脲含量的測定1.1測定原理：縮二脲在硫酸銅、酒石酸鉀鈉的堿性溶液中生成紫紅色配合物，在波長為550nm處測定其吸光度。酒石酸鉀鈉的作用是保護(hù)銅鹽在堿性溶液中不被沉淀為。

1.2測定步驟：（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備：將縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液依次分別注入8個50mL量瓶中，每個量瓶用水稀釋至10mL，然后依次加入10.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和10.0mL硫酸銅溶液搖勻，稀釋至刻度，把量瓶浸入30℃±5℃的水浴中約20min不時搖動。表1縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量縮二脲標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL02.505.0010.015.020.025.030.0縮二脲的對應(yīng)量，mg05.0010.020.030.040.050.060.0吸光度的測定：在30min內(nèi)，以縮二脲為零的溶液作為參比溶液，在波長550nm處用分光光度計(jì)分別測定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：以標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含縮二脲的質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)作圖，或求線性回歸方程。（2）試樣測定試液制備：根據(jù)尿素中縮二脲的不同含量，按表1確定稱樣量后稱樣，準(zhǔn)確至0.002g。然后將稱量好的試料仔細(xì)轉(zhuǎn)移至100mL量瓶中，加少量水溶解（加水量不得大于50mL），放置至室溫，依次加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液和20.0mL硫酸銅溶液，搖勻稀釋至刻度，將量瓶浸入30℃±5℃的水浴中約20min不時搖動。表2不同縮二脲含量稱取試料量縮二脲（X），%X=0.30.3<X=0.40.4<X=1.0X>1.0試料量m，g10753空白試驗(yàn)：按上述操作步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，除不加試料外，操作步驟和應(yīng)用的試劑與測定時相同。吸光度測定：與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同，對試液和空白試驗(yàn)溶液進(jìn)行吸光度的測定。1.3結(jié)果計(jì)算：從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出所測吸光度對應(yīng)的縮二脲的質(zhì)量或由曲線系數(shù)求出縮二脲的質(zhì)量。試料中縮二脲含量（X），以縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按下式計(jì)算：式中：

——試料中測得縮二脲的質(zhì)量，mg——空白試驗(yàn)所測得的縮二脲的質(zhì)量，mg——試料的質(zhì)量，g

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，所所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。1.4注意事項(xiàng)：（1）如果試液有色或渾濁有色，除按試樣測定吸光度外，另取二個100mL量瓶，各加入20.0mL酒石酸鉀鈉堿性溶液，其中一個加入與顯色時相同體積的試料，將溶液用水稀釋至刻度，搖勻，以試劑為參比溶液，測定另一份溶液的吸光度，在計(jì)算時扣除之。（2）如果試液只是渾濁，則加入0.3mL鹽酸溶液[c(HCL)=1mol/L]，劇烈搖動，用中速