農(nóng)藥殘留分析環(huán)節(jié)

CONTENT農(nóng)藥殘留基本知識01農(nóng)藥殘留分析的特點(diǎn)02農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)03農(nóng)藥殘留分析方法評價04農(nóng)藥殘留分析方法的應(yīng)用051農(nóng)藥殘留基本知識農(nóng)藥殘留：農(nóng)藥施用后殘存于生物體、農(nóng)副產(chǎn)品和環(huán)境中的微量農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱。最大殘留限量（Maximumresiduelimit,MRL）:在農(nóng)畜產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留的法定最高允許濃度，又稱最高殘留限量。農(nóng)藥殘留分析（Pesticideresidueanalysis）:對待檢測樣品中微量的農(nóng)藥殘留進(jìn)行定性和定量分析的方法。農(nóng)副產(chǎn)品土壤大氣水2農(nóng)藥殘留分析的特點(diǎn)樣品中農(nóng)藥的含量很少：計(jì)量單位為毫克（mg/kg）、微克（μg/kg）、納克（ng/kg）、皮克（pg/kg）或飛克（fg/kg）。農(nóng)藥品種繁多，成分各異，處理方法差異大。方法要求準(zhǔn)確度和精密度低，特異性、靈敏度高。3農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)田間試驗(yàn)樣品采集樣品制備儲藏提取凈化濃縮檢測農(nóng)藥確證4農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——田間試驗(yàn)農(nóng)藥殘留田間（或模擬）試驗(yàn)是為農(nóng)藥登記和制定農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)或制定農(nóng)藥合理使用準(zhǔn)則，提供殘留資料而設(shè)計(jì)進(jìn)行的室外（或模擬）試驗(yàn)。農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則（NY/T788-2004）試驗(yàn)地點(diǎn)試驗(yàn)作物試驗(yàn)小區(qū)施藥方法重復(fù)次數(shù)器具……5農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——樣品采集隨機(jī)性的、有代表性的、充足的

——正確的采樣是獲得準(zhǔn)確分析數(shù)據(jù)和進(jìn)行殘留評價的基礎(chǔ)。主觀樣品田間殘留試驗(yàn)樣品為主觀樣品，一般用對角線法、S型法、交叉法及棋盤法等?？陀^樣品市場監(jiān)測和管理、環(huán)境治理、污染事故調(diào)查等提高殘留數(shù)據(jù)而采集的各種農(nóng)產(chǎn)品、食品、動植物和環(huán)境樣品。6農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——樣品制備對固態(tài)樣品，一般采用常溫?fù)v碎；對易發(fā)生分解的成分，采用低溫處理。7農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——提取根據(jù)試樣類型、農(nóng)藥種類、試樣中脂肪和水分含量以及最終測定方法等選擇合適的提取方法和提取溶劑。常用的提取方法有：漂洗、浸漬提取、振蕩提取、組織搗碎機(jī)搗碎提取、索氏提取、消化法提取、超臨界流體萃取等。振蕩提取勻漿機(jī)索氏提取8農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——提取提取實(shí)例介紹（蔬菜、水果、茶葉樣品）NY/T761-2008取25g樣，加50ml乙腈，高速勻漿提取，鹽析分層，分取10ml、凈化、定容后氣相色譜檢測；GB/T19648-2008取20g樣，加40ml乙腈，高速勻漿提取，鹽析分層，分取20ml、凈化、定容后氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測檢測；

GB/T5009.19666、DDT取20g樣加適量水，搗碎勻漿，混勻。取2-5g，加10-15ml丙酮，振蕩提取30min。過濾；9農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——凈化其目的是將農(nóng)藥與樣品的雜質(zhì)分離。常用的凈化方法有：液液分配法、固相萃取法、吸附柱色譜法、凝膠柱色譜法等。液液分配法：分析目標(biāo)物在兩種不相溶的溶劑中進(jìn)行分配。利用目的物與干擾物在兩種不相溶的溶劑中溶解度差異而達(dá)到分離目的。根據(jù)目標(biāo)物與干擾物的性質(zhì)，選擇溶劑。固相萃取法：分析目的物在鍵合硅吸附劑與溶劑中進(jìn)行分配，而與干擾物分離。適用范圍廣，各種不同結(jié)構(gòu)類型的SPE商品柱適用于各種結(jié)構(gòu)類型的農(nóng)藥分析。

10農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——凈化液液分配法（LLE）固相萃取法(SPE)11農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——濃縮自然揮發(fā)法：濃縮慢，適于體積小，易揮發(fā)的溶劑。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)法：處理溶劑量大、速度快、損失率高。氮吹儀：濃縮效率高，農(nóng)藥損失率低，溶劑處理量小。K-D濃縮器：處理量大、農(nóng)藥提取較充分、損失率較真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器低、耗時較長。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器氮吹儀K-D濃縮器12農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——檢測13薄層色譜法氣相色譜法液相色譜法14農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——檢測（氣相色譜）進(jìn)樣器進(jìn)樣口進(jìn)樣系統(tǒng)分離系統(tǒng)檢測系統(tǒng)柱溫箱色譜柱檢測器手動進(jìn)樣自動進(jìn)樣分流進(jìn)樣口不分流進(jìn)樣口程序升溫成分分離ECDTCDNPDFPDFID頂空進(jìn)樣直接進(jìn)樣MSD農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——檢測（氣相色譜）16有機(jī)氯農(nóng)藥與菊酯類農(nóng)藥ECD（電子俘獲檢測器）

有機(jī)磷農(nóng)藥FPD（火焰光度檢測器）

氨基甲酸酯類農(nóng)藥NPD（氮磷檢測器）大部分易氣化的農(nóng)藥MSD（質(zhì)譜檢測器）

農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——檢測（氣相色譜）17農(nóng)藥殘留分析的環(huán)節(jié)——農(nóng)藥確證