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精品資料主要(zhǔyào)內(nèi)容2化驗室的分類及設(shè)計要求(yāoqiú)分析測試的質(zhì)量管理和質(zhì)量保證化驗室管理化驗室安全精品資料化驗室用房大致分為三類:精密儀器實驗室、化學(xué)分析(huàxuéfēnxī)實驗室、輔助室(辦公室、儲藏室、鋼瓶室等)。
3精品資料化驗室要求遠(yuǎn)離灰塵、煙霧、噪音和有震動源的環(huán)境,因此化驗室不要建在交通要道、鍋爐房、機房及生產(chǎn)車間近旁(jìnpáng)(車間化驗室除外)。為保持良好的氣象條件,一般應(yīng)為南北方向。精品資料精密儀器室:要求具有防火、防震、防電磁干擾、防噪間、防潮、防腐蝕、防塵、防有害氣體侵入的功能,室溫盡可能保持恒定。溫度15-30℃,最好控制在18-25℃,濕度60%-70%。需要恒溫的儀器室可裝雙層窗及空調(diào)。因使用地毯(dìtǎn)會積聚積灰塵、產(chǎn)生靜電,一般可用水磨石地板或防靜電地板。5精品資料大型精密儀器室一般允許電壓波動為±10%,必要時要配備穩(wěn)壓電源,設(shè)有專用地線,根據(jù)設(shè)備要求,接地電阻越低越好,一般應(yīng)小于4Ω。大型精密儀器對供電壓和頻率有一定要求。為防止電壓瞬變,瞬時停電、電壓不足等影響(yǐngxiǎng)儀器工作及造成數(shù)據(jù)丟失,可根據(jù)需要選用UPS。在設(shè)計儀器分析時,就近應(yīng)配套相應(yīng)的化學(xué)處理室。精品資料1.建筑要求:建筑應(yīng)耐火或用不易燃的材料(cáiliào)建成,隔斷和頂棚也要考慮到防火性能。要防塵及采光良好。門應(yīng)能向外開,大實驗室應(yīng)設(shè)兩個出口。2.供水和排水供水要保證必須的水壓、水質(zhì)和水量,應(yīng)滿足儀器設(shè)備正常運行的需要。室內(nèi)中閥門應(yīng)設(shè)在易操作的顯著位置。下水道應(yīng)采用耐酸堿腐蝕的材料(cáiliào),地面應(yīng)有地漏。7精品資料3.通風(fēng)設(shè)施化驗工作常產(chǎn)生有毒有害或易燃?xì)怏w,要求有良好的通風(fēng),通常有一下3種方式:◆全室通風(fēng):排氣扇或通風(fēng)豎井方式?!艟植颗艢馍龋阂话惆惭b在大型設(shè)備有害氣體產(chǎn)生部位的上方?!敉L(fēng)柜:常用的一種通風(fēng)設(shè)備。內(nèi)有加熱(jiārè)源、氣源、水源、照明等裝置??刹捎梅阑鸱栏g材料。精品資料◆供電:化驗室的供電分照明用電和設(shè)備用電。烘箱、高溫爐等電熱設(shè)備應(yīng)有專用插座(chāzuò)、開關(guān)等。應(yīng)有應(yīng)急照明,以備夜間突然停電。◆實驗臺:由臺面、臺下的支架和器皿柜組成。為方便操作,臺上可設(shè)置藥品架,臺的兩端可安裝水槽。實驗臺一般寬750mm,高為800-900mm。材質(zhì)為全鋼或鋼木結(jié)構(gòu)。臺面應(yīng)平整、不易碎裂、耐酸堿及溶劑腐蝕,耐熱等。加熱設(shè)備高度50-70mm。9精品資料輔助用室◆藥品儲藏室:化學(xué)藥品易燃、易爆、有毒或腐蝕性。要符合儲藏安全要求(yāoqiú)。要防明火、防潮濕、防日光直射、防雷電的功能。藥品儲藏室房間應(yīng)朝北、干燥、通風(fēng)良好,頂棚應(yīng)遮陽隔熱,門窗應(yīng)堅固,窗應(yīng)為高窗,門窗應(yīng)設(shè)遮陽板。易燃液體儲藏室室溫一般不超過28度,爆炸品不許超過30度。少量危險品可用鐵板柜或水泥柜分類隔離儲存。室內(nèi)設(shè)排氣降溫風(fēng)扇,采用防爆照明燈。配有消防器材。
精品資料輔助用室鋼瓶室:易燃或助燃?xì)怏w鋼瓶要求(yāoqiú)安放在室外的鋼瓶室內(nèi)。鋼瓶室要求(yāoqiú)遠(yuǎn)離熱源、火源及可燃物倉庫。鋼瓶室要用非燃或難燃材料構(gòu)建,墻壁用防爆墻,輕質(zhì)頂蓋,門朝外開。要避免陽光照射,并有良好的通風(fēng)條件。鋼瓶距明火熱源10米以上,室內(nèi)設(shè)有直立穩(wěn)固的鐵架用于放置鋼瓶。精品資料分析方法的認(rèn)證a)評價分析方法的基本指標(biāo)(zhǐbiāo)
◆準(zhǔn)確度:準(zhǔn)確度是在一定條件下多次測的平均值和真值相符合的程度。準(zhǔn)確度表征系統(tǒng)誤差的大小,在實際工作中通常用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)方法進行對照試驗。在無標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)方法時,用加入被測組分的純物質(zhì)進行回收試驗來估計準(zhǔn)確度?;厥章实臏y定:一般可以制備三個不同濃度的樣品各測定三次,回收率計算:(加標(biāo)后測得總量待測物量)*100/加標(biāo)量。12精品資料◆精密度:是指經(jīng)多次取樣重復(fù)測定同一均勻樣品所得結(jié)果之間的接近程度,表征(biǎozhēnɡ)隨機誤差的大小。常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來表示。在相同條件下,由一個分析人員測定所得結(jié)果的精密度成為重復(fù)性;在同一實驗室,不同時間不同分析人員用不同設(shè)備測定結(jié)果的精密度稱為中間精密度;在不同實驗室有不同分析人員測定結(jié)果的精密度稱為重現(xiàn)性。13精品資料◆檢測限:是指試樣中被測物能被檢出的最低量。在儀器分析中,常用(chánɡyònɡ)信噪比法確定,即把已知低濃度試樣測出的信號與樣品空白測出的信號進行比較,計算出能被可靠檢出的最低濃度或量。一般以信噪比3:1或2:1時相應(yīng)的濃度或量確定檢測限。
精品資料◆定量限:是指樣品中被測物能被定量測定的最低量,其測定結(jié)果應(yīng)具有一定的準(zhǔn)確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般(yībān)以信噪比為10:1時相應(yīng)的濃度或注入儀器的確定定量限。精品資料◆測定范圍和線性:方法的測定范圍可定義為分析方法有足夠的準(zhǔn)確度、精密度和線性的最高和最低濃度。測定的濃度范圍取決于方法的類型和用途。線性是指在設(shè)計的測定范圍內(nèi),相應(yīng)信號與試樣(shìyànɡ)中被測物濃度成正比關(guān)系的程度。精品資料
◆專屬性:方法的專屬性是大多數(shù)分析方法中最重要的指標(biāo),可定義為其它樣品物質(zhì)存在的條件下,可準(zhǔn)確(zhǔnquè)測定被測濃度的能力。方法的專屬性應(yīng)該在方法論證及以后的應(yīng)用中不斷重新評價。因為在方法應(yīng)用過程中,它還會受到樣品中新的或以前未知的化合物的干擾。
17精品資料①在樣品中加入已知量的干擾物,測定回收率,得到干擾物質(zhì)允許存在的量;②用含有雜質(zhì)或降解產(chǎn)物的試樣進行測定,與另一個經(jīng)認(rèn)證的分析方法比較分析結(jié)果(jiēguǒ);③用選擇性檢測器或連用儀器改變分離條件來考察分析結(jié)果(jiēguǒ)?!裟陀眯裕菏侵冈跍y定條件有小的變化時,測定結(jié)果(jiēguǒ)不受影響的承受程度。18精品資料通過以下4種方法:◆與不同的方法比較:每一種方法都有它己特有的誤差來源,用兩種相差懸殊的方法,才能進行真正有效的比較?!襞c其它實驗室的比較:對組織者準(zhǔn)備的樣品(事先不知道成分和含量),進行測定,用以考察系統(tǒng)誤差?!羰褂脴?biāo)準(zhǔn)物質(zhì):該方法是達(dá)到(dádào)和證實準(zhǔn)確度最簡單的途徑?!粲眉訕?biāo)回收率來評估。19精品資料1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義
◆標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(RM):具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值,用以校準(zhǔn)設(shè)備、評價測量方法或給材料賦值的材料或物質(zhì)。
◆有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRM):附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),其一種或多種特性值用建立(jiànlì)了溯源性的程序確定,使之可以溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的用于表示該特性值的計量單位,且每個標(biāo)準(zhǔn)值都附有給定置信水平的不確定度。20精品資料
◆分類:按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的屬性和應(yīng)用領(lǐng)域?qū)?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為13大類:建材、核材料及放射性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、高分子材料特性(tèxìng)測量、化工產(chǎn)品、地質(zhì)礦產(chǎn)等?!舻燃墸何覈鴮?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級與二級,它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。
精品資料一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):是用絕對測量法或兩種以上不同原理(yuánlǐ)的準(zhǔn)確可靠的方法定值,若只有一種定值方法可采用多個實驗室合作定值。它的不確定度具有國內(nèi)最高水平,均勻性良好,在不確定度范圍內(nèi),穩(wěn)定性在一年以上,具有符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求的包裝形式。一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國務(wù)院計量行政部門批準(zhǔn)、頒布授權(quán)生產(chǎn),代號為GBW(即國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Guo、Biao、Wu三個字的字頭表示)。精品資料二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):是用與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行比較測量的方法或一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值,其不確定度和均勻性未達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平,穩(wěn)定性在半年以上,能滿足一般測量要求,包裝形式(xíngshì)符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范要求。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國務(wù)院計量行政部門批準(zhǔn)、頒布授權(quán)生產(chǎn),代號為GBW(即國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)Guo、Biao、Wu三個字的字頭表示)加上二級的Er的字頭組成加上小括號,即GBW(E)。23精品資料
①用于校準(zhǔn)分析儀器:理化測試儀器及成分(chéngfèn)分析儀器,如酸度計、電導(dǎo)儀、量熱計(相對測量儀器)等在制造時需進行刻度即用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特定值來決定儀表的顯示值。如PH計需用PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位、電導(dǎo)儀需用已知電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液來校準(zhǔn)電導(dǎo)率常數(shù)。
24精品資料②用于評價分析方法:采用(cǎiyòng)與被測樣品組成相似的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以同樣的方法進行處理,測定樣品的回收率,比加入簡單的純品測定回收率方法更為簡便和可靠。具體操作是:選擇濃度水平、化學(xué)組成和物理形態(tài)合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和樣品平行操作,如分析結(jié)果與證書上的保證值一致,表明分析測定過程不存在明顯的系統(tǒng)誤差,樣品的反洗結(jié)果可靠,可近似將精密度作為分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。精品資料③用作工作標(biāo)準(zhǔn):
◆制作工作曲線:所有的儀器分析都是相對分析方法,都要依賴于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。儀器分析通過工作曲線來建立被測物質(zhì)的量和某物理量的線性關(guān)系來求得測定(cèdìng)結(jié)果的。
◆給物料定值:在測量儀器、測量條件都正常的情況下,用與被測物基體和含量接近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品交替進行測定(cèdìng),測出被測物的結(jié)果。
26精品資料④提高實驗室間的測定精密度:采用同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證(bǎozhèng)值和實際測定值求得該實驗室的修正值,以此校正各自的數(shù)據(jù),可提高實驗室間測定的再現(xiàn)性。⑤用于分析化學(xué)的質(zhì)量保證(bǎozhèng):用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)考核、評價分析員和實驗室的工作質(zhì)量,作質(zhì)量控制圖,使共同任務(wù)的檢測工作的測量結(jié)果處于質(zhì)量控制中。精品資料
⑥用于制訂標(biāo)準(zhǔn)方法:(評價方法的優(yōu)劣)、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(確保出具數(shù)據(jù)的公正性和權(quán)威性)、技術(shù)仲裁(爭議(zhēngyì)時的仲裁依據(jù))。28精品資料目的:為保證檢測活動能正常進行,確保檢測結(jié)果準(zhǔn)確有效,對檢測有影響的公司設(shè)施和環(huán)境條件必須(bìxū)滿足規(guī)定要求。環(huán)境的不合格直接影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。精品資料一些精密設(shè)備的一般要求:電源電壓:220±10%V;頻率:50Hz±0.5
Hz
室溫:25±5度濕度:40-70%
不要有振動、電磁干擾、陽光(yángguāng)直射儀器室噪音小于55dB,工作間噪音小于70dB
清潔、整齊、有規(guī)章制度可循精品資料原始記錄的要求:實驗的同時在本上,不應(yīng)事后(shìhòu)寫回憶或轉(zhuǎn)抄。要詳盡、清楚、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員。采用法定計量單位。更改記錯數(shù)據(jù)方法為在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去,在旁邊另寫更改數(shù)據(jù),由更改人簽名數(shù)據(jù)整理要求用清晰的格式把大量原始數(shù)據(jù)表達(dá)出來,必須保持原始數(shù)據(jù)應(yīng)有的信息。精品資料實驗人員的技能經(jīng)驗是保證數(shù)據(jù)質(zhì)量的首要條件。隨著現(xiàn)代分析儀器的應(yīng)用(yìngyòng),對人員的專業(yè)水平要求更高,化驗室應(yīng)配置高、中、初級經(jīng)過技術(shù)培訓(xùn)考核的人員,承擔(dān)各自相應(yīng)的分析測試任務(wù)。精品資料◆儀器使用管理制度化驗室儀器安放合理,貴重儀器由專人(zhuānrén)保管,建立儀器檔案《化驗室主要儀器設(shè)備一覽表》,并備有操作方法、保養(yǎng)、維修、說明書。各儀器做到經(jīng)常維護、保養(yǎng)和檢查,精密儀器不得隨意移動,若有損壞不得私自拆動,應(yīng)及時報告通知相關(guān)人員,經(jīng)部門主管同意后送儀器維修部門。易被潮濕空氣、酸液或堿液等侵蝕而生銹的儀器,用后應(yīng)及時擦洗干凈,放通風(fēng)干燥處保存。33精品資料易老化變粘的橡膠制品應(yīng)防止受熱、光照或與有機溶劑接觸,用后應(yīng)洗凈置于帶蓋容器或塑料袋中存放。各種儀器設(shè)備(冰箱、溫箱除外),使用完畢后要立即切斷電源,旋鈕復(fù)原(fùyuán)歸位,待仔細(xì)檢查后方可離開。儀器設(shè)備應(yīng)保持清潔。使用儀器時,應(yīng)嚴(yán)格按操作規(guī)程進行,對違反操作規(guī)程和因保管不善致使儀器、器械損壞,要追究當(dāng)事人責(zé)任。34精品資料化驗室所需的化學(xué)藥品及試劑(shìjì)溶液很多,化學(xué)藥品大多數(shù)具有一定的腐蝕性及危險性,對其加強管理不僅是保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的需要,也是確保安全的需要?;炇抑灰舜娣派倭慷唐趦?nèi)需用的藥品?;瘜W(xué)藥品存放時要分類,無機物可按酸、堿、鹽分類,鹽類中可按周期表金屬元素順序排列例如鉀鹽、鈉鹽等,有機物可按官能團分類,如烴、醇、酚、酮、酸等。另外也可以按應(yīng)用分類如基準(zhǔn)物、指示劑、色譜固定液等。
精品資料1.屬于(shǔyú)危險品化學(xué)藥品
(1)易爆和不穩(wěn)定物質(zhì):過氧化氫、有機過氧化物等。
(2)氧化性物質(zhì):氧化性酸、過氧化氫等。
(3)可燃性物質(zhì):除易燃的氣體、液體、固體,還包括在潮氣中會生成可燃?xì)怏w的物質(zhì)。如堿金屬的氧化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質(zhì)如白磷等。
(4)劇毒物質(zhì):氰化鉀、三氧化二砷等。
36精品資料化驗室試劑(shìjì)存放要求
(1)易燃易爆試劑(shìjì)應(yīng)儲存于鐵柜中,柜的頂部有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗室存放20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)(防爆冰箱除外)。
(2)相互混合或接觸后可以產(chǎn)生劇烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種以上的化合物稱為不相容化合物,不能混放。這種化合物系多為強氧化性物質(zhì)與還原性物質(zhì)。
(3)腐蝕性試劑(shìjì)宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中,以防因瓶子破裂造成事故。
精品資料(4)要注意化學(xué)藥品的存放期限,一些試劑在存放過程中會逐漸變質(zhì),甚至形成危害物。醚類、四氫呋喃、二氧六環(huán)、烯烴、液體石蠟等在見光條件下若接觸空氣可形成過氧化物,放置愈久愈危險。乙醚、異丙醚、丁醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)等若未加阻化劑(對苯二酚、苯三酚、硫酸亞鐵等)存放期不得超過一年。
(5)藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽光(yángguāng)直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于柜中。
精品資料(6)發(fā)現(xiàn)試劑瓶上的標(biāo)簽掉落或?qū)⒁:龝r應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辨認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險物品重新鑒別后小心處理(chǔlǐ),不可隨便亂扔,以免引起嚴(yán)重后果。
(7)劇毒品應(yīng)鎖在專門的毒品柜中,建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度。(8)化學(xué)試劑定位放置、用后復(fù)位、節(jié)約使用,但多余的化學(xué)試劑不準(zhǔn)倒回原瓶。39精品資料◆防止中毒、化學(xué)灼傷腐蝕性刺激藥品,如強酸、強堿、濃氨水、氯化氧磷、濃過氧化氫、氫氟酸、冰乙酸和溴水等,取用時盡可能戴上橡皮手套和防護眼鏡等。如藥品瓶較大,搬運時必須(bìxū)一手托住瓶底,一手拿住瓶頸。
40精品資料防止中毒、化學(xué)灼傷稀釋硫酸時,必須在耐熱(nairè)容器內(nèi)進行并且在不斷攪拌下,慢慢地將濃硫酸加入水中。絕對不能將水注入
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