GB/T 3253.9-2009銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

犐犆犛７７．１２０．９９

犌１３

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

犌犅／犜３２５３．９—２００９

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鎘量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

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２００９０４０８發(fā)布２０１００２０１實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

書(shū)

犌犅／犜３２５３．９—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有１１個(gè)部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定砷鉬藍(lán)分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銻中硫量的測(cè)定燃燒中和法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６—２００８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測(cè)定碘量法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定原子熒光光譜法；

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１—２００９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測(cè)定原子吸收光譜法。

本部分為第９部分。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。

本部分負(fù)責(zé)起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司。

本部分參加起草單位：華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、湖南辰州礦業(yè)股份有限公司。

本部分主要起草人：崔德海、宋應(yīng)球、吳東華、宗屹、程輝、吳少波、陸振溢。

Ⅰ

書(shū)

犌犅／犜３２５３．９—２００９

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

鎘量的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法

１范圍

ＧＢ／Ｔ３２５３的本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中鎘量的測(cè)定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鎘量的測(cè)定。測(cè)定范圍：０．０００１％～０．０１００％。

２方法提要

試料用王水溶解（三氧化二銻試料用氫溴酸溶解），用鹽酸氫溴酸揮銻，鹽酸溶解殘?jiān)?，在鹽酸介質(zhì)

中于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)２２８．８ｎｍ處測(cè)定鎘的吸光度。

３試劑

除非另有說(shuō)明，本部分所用試劑和水均指分析純?cè)噭┖腿?jí)水。

３．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．３氫溴酸（ρ１．４８ｇ／ｍＬ）。

３．４王水。

３．５硝酸（１＋１）。

３．６鎘標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液

３．６．１鎘貯存溶液：稱?。埃保埃埃埃缂冩k（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥９９．９９％）于１００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ硝酸

（３．５），加熱到完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，

混勻。此溶液含鎘量為１００μｇ／ｍＬ。

３．６．２鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取１０ｍＬ鎘貯存液（３．６．１）于１００ｍＬ容量瓶中加入５ｍＬ鹽酸（３．１），用水稀釋

至刻度，混勻。此溶液含鎘量為１０μｇ／ｍＬ。

４儀器

原子吸收光譜儀，附鎘空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用。

———靈敏度：在與測(cè)量基本相一致的溶液中，鎘的特征濃度不應(yīng)大于０．０１４μｇ／ｍＬ；

———精密度：用最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的１．００％，

用最低濃度（不是零濃度）標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量１０次吸光度，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液

平均吸光