標(biāo)準(zhǔn)解讀

《GB/T 3254.5-1998 三氧化二銻化學(xué)分析方法 鐵量的測定》是一項(xiàng)國家標(biāo)準(zhǔn),該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用分光光度法測定三氧化二銻中微量鐵含量的方法。其主要適用于純度較高的三氧化二銻產(chǎn)品中鐵元素含量的檢測,能夠準(zhǔn)確測量出樣品中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn),實(shí)驗(yàn)過程中需要使用到的主要試劑包括鹽酸、抗壞血酸溶液以及鄰菲啰啉溶液等,并且對于每種試劑都有具體的配制要求。例如,鹽酸用于溶解樣品;抗壞血酸的作用是將Fe(III)還原為Fe(II),以便于后續(xù)與顯色劑反應(yīng);而鄰菲啰啉則作為顯色劑,在特定條件下與Fe(II)形成紅色絡(luò)合物,從而實(shí)現(xiàn)對鐵離子濃度的間接測定。

操作步驟大致如下:首先稱取一定量的試樣置于燒杯中,加入適量的鹽酸使其完全溶解后轉(zhuǎn)移至容量瓶內(nèi)并稀釋至刻度線;接著向溶液中加入抗壞血酸溶液,搖勻靜置一段時(shí)間使所有Fe(III)被還原;然后加入鄰菲啰啉溶液作為顯色劑,再次充分混合均勻后放置適當(dāng)時(shí)間以保證顏色發(fā)展完全;最后利用分光光度計(jì)在最大吸收波長處測量吸光度值,并依據(jù)工作曲線計(jì)算出樣品中鐵的實(shí)際含量。

整個(gè)測定過程需要注意控制好溫度、pH值等因素的影響,同時(shí)也要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件執(zhí)行每一步驟,這樣才能保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性與可靠性。此外,為了提高數(shù)據(jù)的可信度,通常還需要進(jìn)行多次平行試驗(yàn),并通過比較不同批次之間的差異來評估方法的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。


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  • 1998-07-15 頒布
  • 1999-02-01 實(shí)施
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GB/T 3254.5-1998三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測定_第1頁
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文檔簡介

ICS77.120.01H13中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T3254.5--1998三氧化二錦化學(xué)分析方法鐵量的測定Antimonytrioxide-Determinationofironcontent1998-07-15發(fā)布1999-02-01實(shí)施國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T3254.5—1998可本標(biāo)準(zhǔn)是對GB3254.1~3254.4-82的修訂原標(biāo)準(zhǔn)包括三個(gè)測定項(xiàng)目,4個(gè)分析方法,其中測定主成分三氧化二梯列有兩個(gè)分析方法.只適用于以金屬梯為原料生產(chǎn)的產(chǎn)品;本標(biāo)準(zhǔn)包括6個(gè)測定項(xiàng)目.7個(gè)分析方法,適用于分析各種工藝生產(chǎn)的三氧化二銻產(chǎn)品。新標(biāo)準(zhǔn)既充分滿足了生產(chǎn)及用戶的要求,又做到了與國際上標(biāo)準(zhǔn)的接軌,而且簡化了分析程序,節(jié)約了分析成本。本標(biāo)準(zhǔn)適用于GB/T4062-1998中三氧化二銻各牌號產(chǎn)品化學(xué)成分含量的測定,其中三氧化二佛、砷量的測定方法及GB/T3254.3的附錄A(鉛量的測定雙硫蹤分光光度法)的方法為修訂。鉛、銅、鐵、硒量的測定方法為新制定的方法。本標(biāo)準(zhǔn)中鉛量的測定列有兩個(gè)方法,其中“原子吸收光譜法”為仲裁分析中優(yōu)先采用的方法,附錄A(鉛量的測定雙硫蹤分光光度法)是基于目前大部分生產(chǎn)單位缺乏原子吸收光譜儀器,且在這些單位已使用相當(dāng)長時(shí)間,有熟練的操作技術(shù),經(jīng)修訂改進(jìn)后驗(yàn)證,獲得了準(zhǔn)確結(jié)果的情況下列入標(biāo)準(zhǔn)的,兩個(gè)方法同時(shí)有效。本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起,同時(shí)代替GB3254.1~3254.4—82。GB/T3254.3—1998的附錄A為標(biāo)準(zhǔn)的附錄,附錄B為提示的附錄本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司提出本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)總公司標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由錫礦山礦務(wù)局負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位:錫礦山礦務(wù)局本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:曾福生、蔡旭、彭勇泉、吳東華、方哈琛、李文梅。

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)三氧化二銻化學(xué)分析方法GB/T3254.5-1998鐵量的測定Antimonytrioxide-Determinationorironcontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了三氧化二第中鐵含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于三氧化二梯中鐵含量的測定。測定范圍:0.00020%~0.010%。引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB1.4-88標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定CB1467—78治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729一87治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法提要試料用鹽酸、氫溴酸溶解并蒸干除錦,用鹽酸溶解殘?jiān)?以乙酸鈉溶液控制顯色酸度,加入鹽酸羥胺,將高價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵與鄰二氮雜菲生成有色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長510nm處測量吸光度。4試劑4.1鹽酸(01.19g/ml.)。4.2溴酸(01.48g/mL.).4.3銷酸(01.428/ml.)。4.4鹽酸(1+1)。4.5酒石酸鉀鈉溶液(100g/L):稱取100g酒石酸鉀鈉(KNaC,H,O?!?H.O)置于1000mL燒杯中加500ml.水加熱溶解,加入20mL鹽酸羥胺溶液,20mL鄰二氮雜菲溶液,煮沸2min,取下冷卻至室溫。加入10mL硫氰酸鉀溶液(200g/L)移入1000ml分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(每次10mL.)振蕩萃取,直至有機(jī)層無色,棄去有機(jī)層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000mL,混勾。4.6乙酸鈉溶液(300g/L.):稱取300g無水乙酸鈉置于1000ml燒杯中,加入650ml.水加熱溶解,經(jīng)提純后(提純方法,見4.5),以水稀釋至1000mL,混勾。4.7鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取100g鹽酸羥胺置于1000ml燒杯中,加500mL水溶解,用氨水(00.90g/mL.)調(diào)節(jié)至pH7左右,加入20ml鄰二氮雜菲溶液(4.8)煮沸2min,取下,冷卻至室溫。加入20mL硫氰酸鉀溶液(200g/L),移入1000mL分液漏斗中,分次加入三氟甲烷(每次10mL)振蕩萃取,直至

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