GB/T 3260.5-2013錫化學(xué)分析方法第5部分：銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法

ICS7712060

H13..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T32605—2013

代替.

GB/T3260.5—2000

錫化學(xué)分析方法

第5部分銻量的測(cè)定

:

孔雀綠分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftin—

Part5Determinationofantimoncontent—

:y

Themalachitegreenphotometricmethod

2013-12-17發(fā)布2014-09-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T32605—2013

.

前言

錫化學(xué)分析方法分為部分

GB/T3260《》14:

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鐵量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法

———2:1,10-;

第部分鉍量的測(cè)定碘化鉀分光光度法和火焰原子吸收光譜法

———3:;

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———4:;

第部分銻量的測(cè)定孔雀綠分光光度法

———5:;

第部分砷量的測(cè)定孔雀綠砷鉬雜多酸分光光度法

———6:-;

第部分鋁量的測(cè)定電熱原子吸收光譜法

———7:;

第部分鋅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———8:;

第部分硫量的測(cè)定高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法

———9:;

第部分鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分銀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———11:;

第部分鎳量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———12:;

第部分鈷量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———13:;

第部分銅鐵鉍鉛銻砷鋁鋅鎘鎳鈷量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光

———14:、、、、、、、、、、

譜法

。

本部分為的第部分

GB/T32605。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分是對(duì)錫化學(xué)分析方法銻量的測(cè)定的修訂本部分與

GB/T3260.5—2000《》,GB/T3260.5—

相比主要技術(shù)內(nèi)容有如下變化

2000,:

將萃取劑由苯改為甲苯

———;

對(duì)文本格式進(jìn)行了修改

———;

增加了重復(fù)性和再現(xiàn)性內(nèi)容

———。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司廣西華錫集團(tuán)股份有限公司

:、。

本部分起草單位廣西華錫集團(tuán)股份有限公司昆明冶金研究院

:、。

本部分參加起草單位大冶有色股份有限公司湖南郴州云湘礦冶有限責(zé)任公司

:、。

本部分主要起草人黃旭黃小美劉維理李蓉韋珍艷覃祚明陳蘭李玉琴楊赟金吳有成

:、、、、、、、、、、

冷臘春肖躍勇

、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T3260.5—1982;

———GB/T3260.5—2000。

Ⅰ

GB/T32605—2013

.

錫化學(xué)分析方法

第5部分銻量的測(cè)定

:

孔雀綠分光光度法

1范圍

的本部分規(guī)定了錫中銻量的孔雀綠分光光度測(cè)定方法

GB/T3260。

本部分適用于錫中銻量的測(cè)定測(cè)定范圍為

。0.00050%~0.0500%。

2方法提要

試料經(jīng)鹽酸及過(guò)氧化氫溶解在鹽酸介質(zhì)中銻的絡(luò)陰離子與孔雀綠生成綠色配合物被甲苯萃取

,,,,

于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度

635nm。

3試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32過(guò)氧化氫

.(30%)。

33甲苯

.。

34鹽酸

.(5+3)。

35磷酸

.(1+9)。

36氯化亞錫溶液稱取氯化亞錫加鹽酸加熱溶解冷

.(100g/L):10g(SnCl2·2H2O),20mL(3.2),,

卻用水稀釋至

,100mL。

37亞硝酸鈉溶液

.(140g/L)。

38尿素溶液

.(400g/L)。

39孔雀綠溶液

.(2g/L)。

310無(wú)水硫酸鈉

.。

311銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱取酒石酸銻鉀置于燒杯中加

.:0.2742g(KSbOC4H4O6·1/2H2O)250mL,

入鹽酸攪