標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 3825-1983標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用EDTA容量法測(cè)定鎢鉬合金中鉬含量的方法。該方法基于絡(luò)合滴定原理，通過將試樣溶解后，在特定條件下與過量的EDTA溶液反應(yīng)，形成穩(wěn)定的絡(luò)合物；隨后采用適當(dāng)?shù)闹甘緞⒂娩\標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的EDTA來(lái)間接計(jì)算出鉬的含量。

首先，需要準(zhǔn)備待測(cè)試樣的溶液。通常情況下，這一步驟包括稱取一定質(zhì)量的樣品并將其置于容器內(nèi)，加入適量的酸（如硝酸）以確保樣品完全溶解。此外，還需添加一些輔助試劑，比如抗壞血酸和硫脲，它們有助于消除其他金屬離子對(duì)測(cè)定結(jié)果可能產(chǎn)生的干擾。

接著是加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其中所有的鉬都與之結(jié)合成為絡(luò)合物。然后調(diào)整pH值至適宜范圍，一般為約5左右，以便于后續(xù)操作。此時(shí)加入緩沖溶液維持穩(wěn)定的pH環(huán)境，并選用合適的金屬指示劑（例如二甲酚橙），當(dāng)?shù)渭愉\標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，隨著EDTA被逐漸消耗完畢，指示劑顏色會(huì)發(fā)生變化，標(biāo)志著滴定終點(diǎn)的到來(lái)。

根據(jù)所消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積以及其濃度，可以反推出最初加入到系統(tǒng)中的EDTA總量減去未反應(yīng)部分后的實(shí)際用量，進(jìn)而推算出樣品中鉬的具體含量。此過程中需要注意控制好實(shí)驗(yàn)條件，比如溫度、時(shí)間等因素，保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。同時(shí)也要做好空白試驗(yàn)，用于校正由于試劑本身帶來(lái)的誤差。


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  • 1983-08-12 頒布
  • 1984-07-01 實(shí)施
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GB/T 3825-1983鎢鉬合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉬量_第1頁(yè)
GB/T 3825-1983鎢鉬合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉬量_第2頁(yè)
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UDC669.2728：543.24:546.77中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3825-83鴿鉬合金化學(xué)分析方法EDTA容量法測(cè)定鉬量Methodforchemicalanalysisoftungsten-molybdenumnalloyEDTAvolumetricmethodfortheTheedeterminationofmolybdenumcontent1983-08-12發(fā)布1984-07-01實(shí)施家標(biāo)準(zhǔn)國(guó)批準(zhǔn)

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)UDC669.2728鴿鉬合金化學(xué)分析方法：543.24:546GB3825—83EDTA容量法測(cè)定鉬量Methodforchemicalanalysisoftungsten-molyhdenunalloyTheEDTAvolumetricmethodforthedeterminationofmolybdenumcontent本標(biāo)準(zhǔn)適用于鴿鉬合金粉、條、絲中鉬的測(cè)定。測(cè)定范圍20～80%。本標(biāo)準(zhǔn)遵守GB1467一78《治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定》方法提要試樣用硫酸-硫酸銨溶解，在微酸性溶液中加鹽酸羥胺還原鋁為五價(jià)，準(zhǔn)確加人過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，五價(jià)鉬與EDTA生成1：1穩(wěn)定絡(luò)合物（pK-28)，再以硝酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過量的EDTA,鴿不干擾測(cè)定。2試劑2.1硫酸銨。22硫酸（比重1.84）2.3硫酸（1+1）。20氫氧化銨（比重0.90）氫氧化銨（1+1）。鹽酸羥胺溶液（10%）。硫酸銨溶液（25%）。2.8溴甲酚綠乙醇溶液（0.2%）2.9二甲酚橙溶液（0.1%）。2.10氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液（pH=10）：稱取67g氯化銨，溶于200ml水中，加人570ml氫氧化銨（2.4），用水稀釋至1000ml，混勾。22.11鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液；稱取1.0000g金屬鋅（99.9%以上），置于200ml燒杯中，加人10ml鹽酸（1+1)特完全溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘，冷卻，移人1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勾。此溶液1ml含1.0mg鋅。2.12乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取37.23g二水合乙二胺四乙酸二鈉置于400ml燒杯中，加人200ml水，加熱溶解，移人2000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。標(biāo)定：移取25.00ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.11），置于200ml燒杯中，用氫氧化銨（2.5）調(diào)至弱堿性后,加人10ml氯化銨-氫氧化銨緩沖溶液（2.10），用水稀釋至約為80ml，加人5滴0.5%鉻黑T，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅到亮藍(lán)色即為終點(diǎn)。按公式（1）計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：

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